Législation communautaire en vigueur Document 386R1764 Chapitres du répertoire où le document peut être trouvé: [ 03.60.63 - Fruits et légumes transformés ] 386R1764   Règlement (CEE) n° 1764/86 de la Commission du 27 mai 1986 fixant des exigences minimales de qualité pour les produits à base de tomate pouvant bénéficier d'une aide à la production Journal officiel n° L 153 du 07/06/1986 p. 0001 - 0017 Edition spéciale finnoise ...: Chapitre 3 Tome 21 p. 74 Edition spéciale suédoise ...: Chapitre 3 Tome 21 p. 74 Modifications: Modifié par 389R2318 (JO L 220 29.07.1989 p.49) Modifié par 398R1593 (JO L 208 24.07.1998 p.17) Modifié par 301R0996 (JO L 139 23.05.2001 p.9) Texte: ***** RÈGLEMENT (CEE) No 1764/86 DE LA COMMISSION du 27 mai 1986 fixant des exigences minimales de qualité pour les produits à base de tomate pouvant bénéficier d'une aide à la production LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES, vu le traité instituant la Communauté économique européenne, vu le règlement (CEE) no 426/86 du Conseil, du 24 février 1986, portant organisation commune des marchés dans le secteur des produits transformés à base de fruits et légumes (1), et notamment son article 6 paragraphe 4, considérant que l'article 2 paragraphe 1 du règlement (CEE) no 426/86 prévoit un régime d'aide à la production pour certains produits; que l'article 6 paragraphe 1 point b) dudit règlement prévoit que l'aide n'est versée que pour les produits conformes aux exigences de qualité minimale à déterminer; considérant que de telles exigences minimales visent à éviter la fabrication de produits pour lesquels il n'y aucune demande ou qui provoqueraient des distorsions sur le marché; que les exigences doivent être fondées sur des procédés de fabrication traditionnels et loyaux; considérant que, dans le but de mettre en oeuvre le régime d'aide à la production, le présent règlement doit être appliqué conjointement avec le règlement (CEE) no 1599/84 de la Commission, du 5 juin 1984, portant modalités d'application du régime d'aide à la production pour les produits transformés à base de fruits et légumes (2), modifié en dernier lieu par le règlement (CEE) no 1155/86 (3), et notamment en ce qui concerne l'examen des produits transformés; considérant que les exigences qualitatives prévues par le présent règlement constituent des mesures d'application du régime d'aide à la production; que la Communauté n'a pas encore établi d'exigences qualitatives pour la commercialisation des produits; que les États membres peuvent continuer à appliquer des exigences nationales à cet effet, à condition qu'elles soient compatibles avec les dispositions du traité relatives à la libre circulation des marchandises; considérant que le comité de gestion des produits transformés à base de fruits et légumes n'a pas émis d'avis dans le délai imparti par son président, A ARRÊTÉ LE PRÉSENT RÈGLEMENT: Article premier Le présent règlement fixe les exigences minimales de qualité auxquelles doivent répondre les produits à base de tomate, tels qu'ils sont définis à l'article 1er paragraphe 2 du règlement (CEE) no 1599/84, pour bénéficier de l'aide à la production prévue à l'article 2 paragraphe 1 du règlement (CEE) no 426/86. Article 2 Pour la fabrication des produits visés à l'article 1er, seules peuvent être utilisées des tomates (fruit de Lycopersicum esculentum P. Mill) fraîches, rouges, mûres saines et propres qui se prêtent à la transformation et, chaque fois qu'il convient, uniquement des variétés prévues à l'ar- ticle 1er paragraphe 2 du règlement (CEE) no 1599/84. TITRE PREMIER Exigences applicables aux tomates pelées Article 3 Au sens du présent titre, on entend par « tomates pelées »: - des tomates pelées surgelées entières et non entières et - des tomates pelées, conservées, entières et non entières, telles qu'elles sont définies à l'article 1er paragraphe 2 points h), i), j), k) et l) du règlement (CEE) no 1599/84. Article 4 1. Seuls les ingrédients suivant peuvent être ajoutés à des tomates pelées: - eau, - jus de tomates, - concentré de tomates, - sel commun (chlorure de sodium), - épices naturelles, herbes aromatiques et leurs extraits, arômes naturels. Seuls peuvent être employés comme additifs dans la fabrication de tomates pelées l'acide citrique (E 330) et le chlorure de calcium (509). 2. La quantité de sel commun ajouté ne doit pas dépasser 3 % du poids net, et lorsqu'il est ajouté du chlorure de calcium, la teneur totale en ions calcium ne doit pas dépasser 0,045 % pour les tomates présentées entières et 0,080 % pour les tomates présentées non entières. Pour déterminer la quantité de sel commun ajouté, la teneur naturelle en chlorures est considérée comme égale à 2 % de la teneur en matières sèches. 3. Le jus de tomates et le concentré de tomates ajoutés doivent satisfaire aux exigences minimales fixées au titre II. Article 5 1. Les tomates pelées doivent être exemptes de saveurs ou d'odeurs étrangères au produit; leur couleur doit être caractéristique de la variété utilisée et des tomates pelées convenablement transformées. 2. Les tomates pelées doivent être pratiquement exemptes de peaux. Les tomates pelées entières doivent aussi être pratiquement exemptes d'unités endommagées. 3. Le dénombrement des moisissures dans les tomates pelées (les tomates et le liquide de couverture) ne doit pas faire apparaître plus de 50 % de champs positifs et le pH ne doit pas dépasser 4,5. Article 6 1. Les produits sont considérés comme conformes à l'article 5 paragraphe 2 lorsque les défauts qu'ils présentent ne dépassent pas les tolérances suivantes: - défauts: 35 cm2 de surface totale, - peaux: - tomates présentées entières: 300 cm2 de surface totale, - tomates présentées non entières: 1 250 cm2 de surface totale. Les tolérances fixées se réfèrent à 10 kilogrammes de poids net. 2. Aux fins du paragraphe 1, on entend par: a) « défauts », des zones où des lésions superficielles ont entamé la chair de telle sorte qu'elles contrastent nettement par leur couleur ou leur texture avec le tissu normal de la tomate et qu'elles auraient donc dû être éliminées au cours de la transformation; b) « peaux », à la fois des peaux qui adhèrent à la chair des tomates et des peaux qui se trouvent détachées dans le récipient. Article 7 1. En ce qui concerne les tomates pelées conservées, les tomates et le liquide de couverture contenus dans un récipient doivent occuper au moins 90 % de la capacité en eau du récipient. 2. Le poids égoutté des tomates entières pelées conservées doit être au moins égal, en moyenne, à 56 % de la capacité en eau du récipient, exprimée en grammes. 3. Lorsque les tomates pelées conservées sont conditionnées dans des récipients de verre, la capacité en eau de ceux-ci est réduite de 20 millilitres avant le calcul des pourcentages visés aux paragraphes 1 et 2. TITRE II Exigences applicables au jus de tomates et au concentré de tomates Article 8 Au sens du présent titre, on entend par « jus de tomates » et « concentré de tomates » les produits définis respectivement aux points n) et o) de l'article 1er paragraphe 2 du règlement (CEE) no 1599/84. Article 9 1. Seuls les ingrédients suivants peuvent être ajoutés au jus de tomates et au concentré de tomates: - sel commun (chlorure de sodium), - épices naturelles, herbes aromatiques et leurs extraits, arômes naturels. 2. L'acide citrique (E 330) peut être utilisé comme additif dans la fabrication de jus de tomates et de concentré de tomates. En outre, dans la fabrication de: - jus de tomates d'une teneur en matières sèches inférieure à 7 %, l'acide ascorbique (E 300) peut être utilisé. Toutefois, la teneur en acide ascorbique ne doit pas dépasser 0,03 % en poids du produit fini, - concentré de tomate en poudre l'oxyde silicium (551) peut être utilisé. Toutefois, la teneur en oxyde de silicium ne doit pas dépasser 1 % en poids du produit fini. 3. La quantité de sel commun à ajouter ne peut dépasser: a) 15 % en poids de la teneur en matières sèches pour le concentré de tomates présentant une teneur en matières sèches supérieure à 20 %; b) 3 % du poids ne pour les autres concentrés de tomates et pour le jus de tomates. Pour la détermination de la quantité de sel commun à ajouter, la teneur naturelle en chlorures est considérée comme égale à 2 % de la teneur en matières sèches. Article 10 1. Le jus de tomates et le concentré de tomates doivent avoir: a) une couleur rouge caractéristique; b) une bonne saveur, caractéristique du produit convenablement préparé. Les produits doivent être exempts de tout goût étranger, en particulier du goût de produit brûlé ou caramélisé. 2. Le jus de tomates et le concentré de tomates doivent être: a) exempts de matières végétales étrangères visibles, y compris la peau, les pépins et autres particules grossières de tomates; b) pratiquement exempts d'impuretés minérales. 3. Les conditions prévues au paragraphe 2 sont considérées comme remplies lorsque: a) la présence de matières végétales étrangères ne peut être détectée à l'oeil nu sans un effort d'attention soutenu; b) la teneur en impuretés minérales ne dépasse pas 0,1 % de la teneur en matières sèches, déduction faite de toute addition de sel commun et pour les poudres de tomates, de toute addition d'oxyde de silicium. 4. Le jus de tomates et le concentré de tomates doivent présenter: a) une texture et une consistance uniformément réparties, attestant de bonnes techniques de transformation; b) une teneur en sucre, exprimée en sucre inverti, d'au moins 42 % en poids de la teneur en matières sèches, déduction faite de toute addition de sel commun; c) une acidité titrable totale, exprimée en acide citrique monohydrate cristallisé, ne dépassant pas 10 % en poids de la teneur en matières sèches, déduction faite de toute addition de sel commun; d) une acidité volatile, exprimée en acide acétique, ne dépassant pas 0,4 % en poids de la teneur en matières sèches, déduction faite de toute addition de sel commun; e) un pH inférieur ou égal à 4,5. 5. Le dénombrement des moisissures dans le jus de tomates et le concentré de tomates, dilués dans l'eau jusqu'à ce que la teneur en matières sèches atteigne 8 %, ne doit pas faire apparaître plus de 70 % de champs positifs. Pour le jus de tomates d'une teneur en matières sèches inférieure à 8 %, le pourcentage de champs positifs est ajusté proportionnellement à la teneur en matières sèches. TITRE III Exigences applicables aux flocons de tomates Article 11 Aux fins du présent titre, on entend par « flocons de tomates », le produit défini à l'article 1er paragraphe 2 point m) du règlement (CEE) no 1599/84. Article 12 1. Les flocons de tomates doivent: a) avoir une couleur rouge caractéristique; b) avoir une bonne saveur, caractéristique du produit convenablement préparé; c) être exempts de saveurs et d'odeurs étrangères au produit. 2. La teneur en matières sèches des flocons de tomates doit être au moins égale à 93 %. 3. La teneur en impuretés minérales et végétales considérées dans leur ensemble ne doit pas dépasser 1 % en poids du produit. À cette fin, on entend par « impuretés végétales » des matières végétales visibles à l'oeil nu qui ne font pas partie de la tomate même ou qui ont été attachées à la tomate fraîche, mais qui auraient dû être enlevées au cours de la transformation, notamment les feuilles de tomaes, les tiges, les bractées de calices. 4. Seuls l'oxyde de silicium (551) peut être employé comme additif dans la fabrication des flocons de tomates. Toutefois, la teneur en oxyde de silicium ne peut pas dépasser 1 % en poids. 5. Le dénombrement des moisissures dans les flocons de tomates homogénéisés dans de l'eau jusqu'à obtention d'une teneur en matières sèches égale à 8 % ne doit pas faire apparaître plus de 70 % de champs positifs. TITRE IV Exigences applicables aux récipients et vérification Article 13 1. Les récipients contenant des tomates pelées conservées, entières ou non entières, et du jus de tomates, font l'objet d'un marquage permettant d'identifier la date et l'année de production ainsi que le transformateur. Dans les cas où des jus de tomates transformés à différentes dates ont été stockés ensemble avant d'être conditionnés, le marquage doit permettre d'identifier toutes les dates de production. 2. Les dispositions du paragraphe 1 sont également applicables à d'autres produits à base de tomates lorsque ceux-ci, au moment de la transformation, sont conditionnés dans le récipient dans lequel ils doivent quitter les locaux du transformateur. Dans les cas où ces produits sont stockés dans des cuves ou des récipients similaires avant d'être emballés ou retransformés, la ou les dates de production doivent figurer sur les récipients. Lorsque ces produits sont conditionnés dans leurs récipients finals, ces récipients doivent faire l'objet d'un marquage permettant d'identifier la ou les dates de production ainsi que le transformateur. 3. Le marquage visé au présent article, qui peut être codé, est approuvé par les autorités compétentes de l'État membre où s'effectue la transformation; lesdites autorités peuvent arrêter les dispositions complémentaires concernant le marquage proprement dit. Article 14 Le transformateur vérifie chaque jour et à intervalles réguliers pendant la période de transformation que les produits sont conformes aux exigences prévues pour bénéficier de l'aide. Le résultat des vérifications doit être consigné. Article 15 1. L'annexe spécifie les méthodes d'analyse à appliquer pour déterminer: a) la teneur en matières sèches; b) les matières solubles naturelles; c) la teneur en sel; d) la teneur en sucres; e) l'acidité totale; f) l'acidité volatile; g) la teneur en impuretés minérales; h) le pH; i) la teneur en ions calcium; j) la teneur en oxyde de silicium. 2. Le dénombrement des moisissures doit être effectué selon la méthode de l'AOAC (association des chimistes analytiques officiels) (méthode de dénombrement des moisissures de Howard). 3. Les méthodes visées aux paragraphes 1 et 2 sont appliquées pour déterminer de façon définitive le droit à l'aide à la production. D'autres méthodes peuvent être appliquées à des analyses de routine. Article 16 Le présent règlement entre en vigueur le 1er juillet 1986. Le présent règlement est obligatoire dans tous ses éléments et directement applicable dans tout État membre. Fait à Bruxelles, le 27 mai 1986. Par la Commission Frans ANDRIESSEN Vice-président (1) JO no L 49 du 27. 2. 1986, p. 1. (2) JO no L 152 du 8. 6. 1984, p. 16. (3) JO no L 105 du 22. 4. 1986, p. 24. ANNEXE TENEUR EN MATIÈRES SÈCHES 1. Principe Par teneur en matières sèches, on entend la teneur totale en matières sèches naturelles (NTS). La teneur totale en matières sèches naturelles, solubles et insolubles, est déterminée par gravimétrie après dessiccation du produit à 70 °C sous vide. 2. Appareillage 2.1. Étuve à vide de bonne qualité ayant une distribution de chaleur uniforme (70 °C ± 1 °C) et où le vide puisse se maintenir pendant plusieurs heures après l'arrêt de la pompe. 2.2. Pompe à vide de laboratoire pouvant maintenir dans l'étude en cours d'opération une pression inférieure à 25 mm de Hg si nécessaire. 2.3. Batterie de séchage. Un épurateur à gaz contenant de l'acide sulfurique est fixé à l'entrée de l'air dans l'étuve. 2.4. Bain-marie. 2.5. Capsules à fond plat avec couvercles à fermeture étanche de 6 cm de diamètre de préférence. 2.6. Balance analytique précise à 0,1 mg près. 2.7. Exsiccateur contenant du silicagel indicateur. 2.8. Kieselguhr lavé à l'acide. 2.9. Étuve à circulation d'air à 110 °C. 3. Mode opératoire 3.1. Ajouter environ 15 mg de Kieselguhr/cm2 dans chaque capsule, soit environ 0,4 g par capsule de 6 cm de diamètre. 3.2. Sécher les capsules, couvercle enlevé, dans une étuve à circulation d'air à 110 °C pendant au moins 30 minutes. 3.3. Replacer les couvercles, refroidir dans un exsiccateur et peser. 3.4. Enlever les couvercles des capsules et transférer rapidement une quantité appropriée d'échantillon bien mélangé dans les capsules. Replacer les couvercles et peser aussi rapidement que possible. Le poids de l'échantillon doit se situer entre 9 et 20 mg de matières sèches totales par cm2 de surface du fond de la capsule. 3.5. Enlever le couvercle, mélanger l'échantillon et le Kieselguhr avec une baguette de verre, et ajouter de l'eau distillée jusqu'à ce qu'une boue homogène soit répartie uniformément sur le fond des capsules. Laver la baguette de verre avec de l'eau distillée. 3.6. Amener l'échantillon jusqu'à siccité apparente (humidité résiduelle inférieure à 50 % de la teneur en matières sèches) par une des méthodes suivantes: 3.6.1. placer les capsules sur un bain marie à eau bouillante jusqu'à ce que le résidu se solidifie, prenne une coloration légèrement rose et commence à atteindre une siccité apparente; 3.6.2. placer les capsules dans une étuve à circulation forcée à 70 °C. L'étuve doit avoir une circulation d'air rapide et suffisamment d'échanges avec l'air extérieur pour éliminer rapidement l'humidité. Examiner les capsules à intervalles égaux ou inférieurs à 30 minutes et les enlever dès qu'elles ont atteint une siccité apparente; 3.6.3. placer les capsules dans une étuve à vide à 70 °C, le robinet de réglage étant partiellement ouvert de manière à permettre un débit rapide de l'air à travers l'étuve à une pression égale ou supérieure à 310 mm Hg. Examiner les capsules toutes les 30 minutes et les enlever dès qu'elles ont atteint une siccité apparente. 3.7. Placer les échantillons partiellement desséchés dans une étuve à vide, le fond des capsules étant en contact direct avec l'étagère. Admettre de l'air sec dans l'étuve au débit de 2 à 4 bulles par seconde, par passage dans l'épurateur de H2SO4. Sécher les échantillons pendant 4 heures à 70 °C à une pression inférieure ou égale à 50 mm Hg. La températeur de l'étuve peut être plus faible (jusqu'à 65 °C) au début de l'opération de séchage, mais elle doit, atteindre 69 à 71 °C avant la fin de la première heure. 3.8. Retirer les capsules de l'étuve, replacer rapidement les couvercles et faire refroidir dans un exsiccateur. 3.9. Peser les capsules immédiatement après refroidissement à la température ambiante (environ 20 minutes). 4. Expression des résultats Pourcentage de matières sèches totales naturelles 1.2.3.4 // // % NTS = // poids du résidu poids de l'échantillon // × 100 5. Matières sèches naturelles totales La teneur en matières sèches naturelles totales se calcule après détermination des chlorures et déduction du sel ajouté étant admis que la teneur en sel naturel préexistant est fixée forfaitairement à 2 % du résidu sec. MATIÈRES SÈCHES SOLUBLES NATURELLES 1. Définition Matières sèches solubles naturelles déterminées selon la méthode réfractométrique: concentration en saccharose d'une solution aqueuse ayant le même indice de réfraction que le produit analysé, dans des conditions données de préparation et de température. Cette concentration s'exprimée par le pourcentage en masse. 2. Principe Mesurage au moyen d'un réfractomètre, de l'indice de réfraction d'une solution d'essai à la température de 20 °C et conversion à l'aide d'une table, de l'indice de réfraction en matières solubles naturelles (exprimées en saccharose) ou lecture directe des matières solubles naturelles sur le réfractomètre. 3. Appareillage Matériel courant de laboratoire, et notamment: 3.1. Réfractomètre, muni d'une échelle graduée indiquant l'indice de réfraction, et ayant une précision de 0,0005. Le réfractomètre doit être ajusté de telle sorte qu'il fasse apparaître un indice de réfraction de 1,3330 pour l'eau distillée, à une température de 20 °C. Il doit également être étalonné à un indice de réfraction de 1,3920 par exemple au moyen de prismes ou d'une solution étalon, ou 3.2. réfractomètre, muni d'une échelle graduée indiquant le pourcentage en masse de saccharose et précis à 0,1 % près. Le réfractomètre doit être ajusté de telle sorte qu'il fasse apparaître une teneur en résidu sec soluble (saccharose) égale à zéro pour l'eau distillée, à une température de 20 °C. Il doit également être étalonné au moyen de prismes ou d'une solution étalon pour une valeur de l'ordre de 36 % de matières sèches solubles exprimées en saccharose. 3.3. Dispositif à circulation d'eau, permettant de maintenir les primes du réfractomètre (3.1 ou 3.2) à une température constante, à 0,5 °C près, d'environ 20 °C, qui est la température de référence (voir le point 5.1). 3.4. Becher de capacité appropriée. 4. Mode opératoire 4.1. Préparation de la solution d'essai (1) Bien mélanger l'échantillon pour laboratoire. Presser une partie de l'échantillon à travers une gaze non absorbante (ou autre matériau équivalent) pliée en quatre. Rejeter les premières gouttes de liquide et utiliser le reste pour la détermination. 4.2. Détermination Régler la circulation d'eau du dispositif (3.3) afin d'opérer à la température requise (comprise entre 15 ° et 25 °C) et la mettre en route afin d'amener les prismes du réfractomètre (3.1 ou 3.2) à la même température, qui doit rester constante à 0,5 °C près pendant la détermination. Amener la solution d'essai (4.1) à une température proche de celle de mesurage. Appliquer une petitre quantité de la solution d'essai (2 ou 3 gouttes suffisent) sur le prisme fixe du réfractomètre (3.1 ou 3.2) et ajuster immédiatement le prisme mobile. Éclairer convenablement le champ de vision. L'utilisation d'une lampe à vapeur de sodium permet d'obtenir des résultats plus précis (particulièrement dans le cas de produits colorés et foncés). Amener la ligne divisant les zones claire et foncée de la surface du champ de vision à l'intersection des fils du réticule et lire la valeur de l'indice de réfraction ou le pourcentage en masse de saccharose, selon l'appareil utilisé (3.1 ou 3.2). 4.3. Nombre de déterminations Effectuer deux déterminations sur le même échantillon. 5. Expression des résultats 5.1. Corrections Si la détermination a été effectuée à une température autre que 20 °C ± 0,5 °C, les corrections suivantes sont nécessaires: a) pour l'échelle indiquant l'indice de réfraction (voir le point 3.1) appliquer la formule: n20 D = n t D = 0,00013 (t 20) où t est la température de mesurage, en degrés Celcius; b) pour l'échelle indiquant le pourcentage en masse de saccharose (voir le point 3.2), corriger le résultat selon la table 1. 5.2. Mode de calcul de la matière sèche soluble La matière sèche soluble exprimée en pourcentage de masse se calcule de la manière suivante: 5.2.1. Réfractomètre muni d'une échelle graduée en indices de réfraction Lire sur le table 2 le pourcentage en masse de saccharose correspondant à la valeur lue selon le point 4.2 et corrigée, si nécessaire, selon le point 5.1.a). La matière sèche soluble est égale au nombre trouvé. Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des deux déterminations si les conditions de répétabilité (voir le point 5.3) sont remplies. Exprimer le résultat avec une décimale. 5.2.2. Réfractomètre muni d'une échelle graduée en pourcentages en masse de saccharose La matière sèche soluble exprimée en pourcentage en masse de saccharose est égale au nombre trouvé au point 4.2, corrigé si nécessaire selon 5.1.b). Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des deux déterminations si les conditions de répétabilité (voir le point 5.3) sont remplies. Exprimer le résultat avec une décimale. 5.3. Répétabilité La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées rapidement l'une après l'autre par le même analyste ne doit pas dépaser 0,2 g de matière sèche soluble pour 100 g de produit. 6. Matière sèche naturelle soluble La matière sèche naturelle soluble se calcule après détermination des chlorures et déduction du sel ajouté. Pour chaque 1 % de chlorure, il faut soustraire (à 20 °C) 1.13 Brix ou 0,0157 indice réfractométrique. Ces corrections tiennent compte de la teneur en sel naturel préexistant fixée forfaitairement à 2 % du résidu sec. TABLE 1 Correction des lectures dans le cas d'un réfractomètre muni d'une échelle indiquant la teneur en saccharose, pour une température différente de 20 °C ± 5 °C 1.2,8 // // // Température en °C // Matières sèches solubles indiquées sur l'échelle en % (m/m) // // // // // // 1.2.3.4.5.6.7.8 // // 5 // 10 // 15 // 20 // 30 // 40 // 50 // // 1.2,8 // // Corrections à soustraire // // // // // // 1.2.3.4.5.6.7.8 // 15 // 0,25 // 0,27 // 0,31 // 0,31 // 0,34 // 0,35 // 0,36 // 16 // 0,21 // 0,23 // 0,27 // 0,27 // 0,29 // 0,31 // 0,31 // 17 // 0,16 // 0,18 // 0,20 // 0,20 // 0,22 // 0,23 // 0,23 // 18 // 0,11 // 0,12 // 0,14 // 0,15 // 0,16 // 0,16 // 0,15 // 19 // 0,06 // 0,07 // 0,08 // 0,08 // 0,08 // 0,09 // 0,09 1.2,8 // // Corrections à ajouter // // // // // // 1.2.3.4.5.6.7.8 // 21 // 0,06 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 22 // 0,12 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 23 // 0,18 // 0,20 // 0,20 // 0,21 // 0,21 // 0,21 // 0,21 // 24 // 0,24 // 0,26 // 0,26 // 0,27 // 0,28 // 0,28 // 0,28 // 25 // 0,30 // 0,32 // 0,32 // 0,34 // 0,36 // 0,36 // 0,36 // // // // // // // // TABLE 2 Pourcentage en masse de matières sèches solubles (exprimées en saccharose) en fonction de l'indice de réfraction 1.2 // // // Indice de réfraction // Matières sèches solubles (exprimées en saccharose) // // // n20 D // % (m/m) // // // 1,333 0 // 0 // 1,334 4 // 1 // 1,335 9 // 2 // 1,337 3 // 3 // 1,338 8 // 4 // 1,340 4 // 5 // 1,341 8 // 6 // 1,343 3 // 7 // 1,344 8 // 8 // 1,346 3 // 9 // 1,347 8 // 10 // 1,349 4 // 11 // 1,350 9 // 12 // 1,352 5 // 13 // 1,354 1 // 14 // 1,355 7 // 15 // 1,357 3 // 16 // 1,358 9 // 17 // 1,360 5 // 18 // 1,362 2 // 19 // 1,363 8 // 20 // 1,365 5 // 21 // 1,367 2 // 22 // 1,368 9 // 23 // 1,370 6 // 24 // 1,372 3 // 25 // // 1.2 // // // Indice de réfraction // Matières sèches solubles (exprimées en saccharose) // // // n20 D // % (m/m) // // // 1,374 0 // 26 // 1,375 8 // 27 // 1,377 5 // 28 // 1,379 3 // 29 // 1,381 1 // 30 // 1,382 9 // 31 // 1,384 7 // 32 // 1,386 5 // 33 // 1,388 3 // 34 // 1,390 2 // 35 // 1,392 0 // 36 // 1,393 9 // 37 // 1,395 8 // 38 // 1,397 8 // 39 // 1,399 7 // 40 // 1,401 6 // 41 // 1,403 6 // 42 // 1,405 6 // 43 // 1,407 6 // 44 // 1,409 6 // 45 // 1,411 7 // 46 // 1,413 7 // 47 // 1,415 8 // 48 // 1,417 9 // 49 // 1,420 1 // 50 // // TENEUR EN SEL 1. Principe La prise d'essai du produit après dilution est additionnée d'un excès de solution titrée de nitrate d'argent. Cet excès est titré par une solution titrée de thiocyanate de potassium en présence d'alun ferrique ammoniacal. 2. Préparation de l'échantillon 2.1. Peser une quantité de produit correspondant à 300 R g où R correspond à la teneur en NTSS matières sèches solubles naturelles 2.2. Transférer au moyen d'eau distillée récemment bouillie et refroidie dans une fiole jaugée de 200 ml. Rincer le récipient de pesage avec de l'eau distillée et transférer les eaux de rinçage dans la fiole jaugée. Porter au trait avec de l'eau distillée. 2.3. Bien agiter la solution et filtrer sur papier filtre plissé. 2.4. Transférer 20 ml du filtrat dans une fiole conique de 250 ml et diluer avec 40-50 ml d'eau distillée. 3. Méthode Charpentier-Volhard 3.1. Réactifs 3.1.1. Solution 0,1 N de nitrate d'argent exactement titrée. 3.1.2. Acide nitrique pur d = 1,4. 3.1.3. Solution saturée de sulfate double de fer et d'ammonium (NH4Fe (SO4)2 - 12 H2O). 3.1.4. Solution 0,1 N de thiocyanate de potassium exactement titrée. 3.2. Appareillage 3.2.1. Balance analytique. 3.2.2. Fiole conique de 200 ml. 3.2.3. Pipette jaugée de 10 ml, classe « A ». 3.2.4. Pipette jaugée de 20 ml, classe « A ». 3.2.5. Burette de 25 ml classe A selon projet de recommandation ISO. 3.3. Mode opératoire Ajouter 2 ml environ du réactif 2 et 10 ml (mesurés avec une pipette jaugée) de la solution 1. Faire bouillir 5 minutes et refroidir. Titrer à l'aide de la solution 4 jusqu'à coloration rose persiste, après addition de quelques gouttes de la solution 3. Une première détermination est faite avec de l'eau distillée (blanc). 3.4. Expression des résultats La différence entre les volumes employés des solutions 1 et 4 représente le volume de solution de nitrate d'argent utilisé pour précipiter les chlorures présents dans la prise d'essai, déduction faite du blanc. 1 ml de solution de nitrate d'argent 0,1 N correspond à 0,00585 g de chlorure de sodium. Exprimer les résultats en g de chlorure de sodium pour 100 grammes de produit. À noter que la teneur en sel naturel préexistant est fixée forfaitairement à 2 % de la teneur en matières sèches. 1.2 // Clnat chlorures naturels = // 2 (NTS - ClT) 100 où NTS = teneur en matières sèches, ClT = chlorures totaux. Chlorures ajoutés: ClT - Clnat. TENEUR EN SUCRES 1. Principe D'ordinaire 40 à 60 % de la teneur en matières sèches du dérivé de tomates sont des sucres réducteurs, principalement du glucose et du fructose en proportions approximativement égales. La quantité de saccharose existant naturellement dans les tomates est négligeable. La détermination des sucres qui existent naturellement dans le produit est effectuée par la méthode Lane-Eynon sans inversion. La méthode Lane-Eynon utilise la solution de Fehling. 2. Réactifs 2.1. Solution de sulfate de cuivre Dissoudre dans l'eau distillée 34,639 g de CuSO4 5H2O, diluer à 500 ml et filtrer à travers de la laine de verre ou papier filtre. 2.2. Solution alcaline de tartare de potassium et de sodium Dissoudre 173 g de tartrate de potassium et du sodium 4H2O (sel de Rochelle) avec 50 g de NaOH dans l'eau et diluer à 500 ml. Après un repos de 2 jours, la solution est filtrée sur amiante. 2.3. Solution saturée d'acétate de plomb. 2.4. Solution de Carrez I. Solution aqueuse de ferrocyanure de potassium à 15 %. II. Solution aqueuse d'acétate de zinc à 30 %. 2.5. Solution aqueuse à 1 % de bleu de méthylène. 2.6. Solution saturée de Na2SO4 (sulfate de sodium) ou d'oxalate de sodium. 2.7. Solution alcoolique à 1 % de phénolphtaléine. 2.8. Solution NaOH 0,1 N (4 g NaOH dans 1 000 ml d'eau). 3. Appareillage 3.1. Balance analytique. 3.2. Papier filtre à filtration rapide. 3.3. Burette de 25 ml. 3.4. Fiole conique d'Erlenmeyer. 3.5. Pipette de 10 ml. 3.6. Fiole jaugée type Kolrausch de 200 ml. 4. Mode opératoire 4.1. Pour déterminer les sucres dans les dérivés de tomates par la méthode Lane-Eynon, la quantité prélevée de l'échantillon du produit à examiner doit être telle que, après clarification et dilution, la solution de sucre examinée contienne une quantité de sucre telle que la réduction complète de 10 ml de liqueur de Fehling soit obtenue par 25 à 50 ml de solution de sucre. Celle-ci doit donc renfermer 105 à 205 mg de sucre inverti dans 100 ml de solution comme indiqué dans la table. En fait, au cours de la détermination, on ajuste la dilution de la solution de sucre mesurée de telle sorte que pour réduire 10 ml de liqueur de Fehling, il faille utiliser environ 32 ml de solution de sucre de façon à se situer au milieu de la table. Dans ce cas, la solution de sucre contient approximativement 160 mg de sucre inverti dans 100 ml de solution. 4.2. Peser une quantité de dérivé de tomates correspondant à peu près à 150 R g où R correspond à la valeur de NTSS (matières sèches solubles naturelles). 4.3. Transférer la prise d'essai dans un ballon jaugé de 200 ml. Rincer et transférer les eaux de rinçage dans le ballon et compléter jusqu'au trait au moyen d'eau distillée. 4.4. Prélever 100 ml de cette solution au moyen d'une pipette et transférer dans une fiole jaugée de 250 ml. 4.5. Ajouter au moyen d'une pipette 4 à 5 ml de solution saturée d'acétate de plomb; ajouter ensuite avec précaution 2 gouttes à la fois jusqu'à ce que le liquide soit clarifié. 4.6. Toutefois la clarification s'obtient de préférence par addition de 5 ml de la solution de Carrez I et 5 ml de la solution de Carrez II. 4.7. Après clarification, laisser reposer 15 minutes. Ajouter après repos une quantité de solution saturée de sulfate de sodium ou d'oxalate de sodium afin d'éliminer tout excès d'acétate de plomb.Dans le cas d'excès d'acétate de plomb, l'addition de la solution de sulfate ou d'oxalate de sodium provoque un précipité blanc. 4.8. Après repos de 15 minutes, compléter avec de l'eau distillée jusqu'au trait de jauge pour porter à 250 ml. Bien agiter et filtrer sur papier filtre plissé. Une partie du filtrat clair est placée dans une burette de 100 ml: cette solution est prête pour la détermination. 4.9. Pour déterminer la teneur en sucre, deux opérations sont nécessaires: a) détermination d'essai Dans une fiole Erlenmeyer de 200-250 ml placée sur un treillis métallique, transférer 10 ml d'un mélange en parties égales des solutions de Fehling. Le mélange en parties égales des solutions de Fehling A et B est effectué quelques minutes avant la détermination. À l'aide de la burette ajouter environ 25 ml de la solution sucrée. Porter à ébulltion pendant 15 secondes. Par la suite, ajouter des quantités supplémentaires de solution toutes les 10 secondes jusqu'à affaiblissement de la coloration bleue. Ajouter 1 ou 2 gouttes d'indicateur bleu de méthylène et continuer à ajouter la solution sucrée jusqu'à changement complet de la couleur de l'indicateur. Le liquide en prend une couleur brun-rouge; b) détermination finale Dans une fiole Erlenmeyer de 200-250 ml qui contient 10 ml d'un mélange en parties égales des solutions de Fehling, ajouter directement la quantité de solution sucrée qui a été consommée pendant la titration d'essai en soustrayant 0,5 ml. Le mélange est porté et maintenu à ébullition calme pendant exactement 2 minutes. Ajouter 1 ou 2 gouttes de bleu de méthylène et compléter la détermination en une minute en ajoutant 2-3 gouttes de solution sucrée toutes les 10 secondes jusqu'à ce que la couleur bleue de l'indicateur vire au brun-rouge. Soit A la valeur de solution sucrée consommée exprimée en 0,1 ml. Comme cette méthode est empirique, toutes les instructions ci-dessus doivent être suivies strictement. 5. Expression des résultats La table ci-après permet d'obtenir, à partir du nombre de ml de solution sucrée consommée, la teneur en sucre inverti de la solution sucrée et de la quantité de dérivé de tomates contenue dans la prise d'essai en appliquant la formule suivante: 1.2 // Sucres totaux en g pour 100 g de produit = // C × 0,5 poids de l'échantillon où C (valeur de la troisième colonne de la table suivante) correspond au volume A de solution sucrée consommée (première colonne de la table). En divisant la teneur en % de sucre inverti par rapport au poids du dérivé de tomates par la teneur en matières sèches solubles naturelles (NTSS), on obtient la teneur en sucre inverti pour 100 g de matières sèches solubles. (1) Dans le cas de produits épais ou à haute concentration, il n'est peut-être pas possible d'extraire les gouttes de sérum pour la détermination réfractométrique. Dans ce cas, il faut s'abstenir de faire la détermination. L'échantillon ne doit en aucun cas être dilué avec de l'eau. TABLE mg de sucre inverti pour 10 ml de solution de Fehling 1.2.3.4.5.6.7 // // // // // // // // A Ml de solution de sucre consommée // B Facteurs de sucre inverti // C Mg de sucre inverti dans 100 ml de solution // // A Ml de solution de sucre consommée // B Facteurs de sucre inverti // C Mg de sucre inverti dans 100 ml de solution // 25,0 2 4 6 8 // 51,2 // 204,8 203,4 201,9 200,4 198,9 // // // // // // // // // // // // 26,0 2 4 6 8 // 51,3 // 197,4 196,0 194,6 193,2 191,8 // // // // // // // // // // // // 27,0 2 4 6 8 // 51,4 // 190,4 189,1 187,7 186,4 185,0 // // // // // // // // // // // // 28,0 2 4 6 8 // 51,4 // 183,7 182,5 181,2 180,0 178,7 // // // // // // // // // // // // 29,0 2 4 6 8 // 51,5 // 177,5 176,3 175,2 174,0 172,9 // // // // // // // // // // // // 30,0 2 4 6 8 // 51,5 // 171,7 170,6 169,5 168,5 167,4 // // // // // // // // // // // // 31,0 2 4 6 8 // 51,6 // 166,3 165,3 164,3 163,2 162,2 // // // // // // // // // // // // 32,0 2 4 6 8 // 51,6 // 161,2 160,3 159,4 158,4 157,5 // // // // // // // // // // // // 33,0 2 4 6 8 // 51,7 // 156,6 155,7 154,8 154,0 153,1 // // // // // // // // // // // // 34,0 2 4 6 8 // 51,7 // 152,2 151,3 150,5 149,6 148,8 // // // // // // // // // // // // 35,0 2 4 6 8 // 51,8 // 147,9 147,1 146,3 145,5 144,7 // // // // // // // // // // // // 36,0 2 4 6 8 // 51,8 // 143,9 143,2 142,4 141,7 140,9 // // // // // // // // // // // // 37,0 2 4 6 8 // 51,9 // 140,2 139,5 138,8 138,0 137,3 // // // // // // // // // // // // 38,0 2 4 6 8 // 51,9 // 136,6 135,9 135,3 134,6 134,0 // // // // // // // // // // // // 39,0 2 4 6 8 // 52,0 // 133,3 132,7 132,0 131,4 130,7 // // // // // // // // // // // // 40,0 2 4 6 8 // 52,0 // 130,1 129,5 128,9 128,3 127,7 // // // // // // // // // // // // 41,0 2 4 6 8 // 52,1 // 127,1 126,5 125,9 125,4 124,8 // // // // // // // // // // // // 42,0 2 4 6 8 // 52,1 // 124,2 123,6 123,1 122,5 122,0 // // // // // // // // // // // // 43,0 2 4 6 8 // 52,2 // 121,4 120,9 120,3 119,8 119,2 // // // // // // // // // // // // 44,0 2 4 6 8 // 52,2 // 118,7 118,2 117,7 117,1 116,6 // // // // // // // // // // // // 45,0 2 4 6 8 // 52,3 // 116,1 115,6 115,1 114,7 114,2 // // // // // // // // // // // // 46,0 2 4 6 8 // 52,3 // 113,7 113,2 112,8 112,3 111,9 // // // // // // // // // // // // 47,0 2 4 6 8 // 52,4 // 111,4 111,0 110,5 110,5 109,6 // // // // // // // // // // // // 48,0 2 4 6 8 // 52,4 // 109,2 108,8 108,4 107,9 147,5 // // // // // // // // // // // // 49,0 2 4 6 8 // 52,5 // 107,1 106,7 106,3 105,9 105,5 // // // // // // // // // // // // 50,0 2 4 6 8 // 52,5 // 105,1 // // // // // // // // // // // ACIDITÉ TITRABLE TOTALE 1. Principe Mesure de la teneur totale du produit en acides naturels par titrage à l'aide d'une solution d'hydroxyde de sodium: - par une méthode potentiométrique. 2. Réactifs 2.1. Solution titrée d'hydroxyde de sodium 0,1 N exempte d'anhydride carbonique. 2.2. Solutions tampons de pH connus, voisins de 8,0. 2.3. Solution alcoolique de phénolphtaléine à 1 %. 3. Appareillage Matériel courant de laboratoire et notamment: - potentiomètre à électrode en verre, - agitateur mécanique ou électromagnétique, - balance analytique, - becher de 50 ml, - pipette jaugée de 200 ml, - pipette jaugée de 50 ml, - burette de 25 ml - classe A selon le projet de recommandation ISO. 4. Mode opératoire - Peser, à 0,01 g près, dans un becher de 50 ml une quantité de produit correspondant à 300 R g, où R correspond à la teneur en NTSS (matières sèches solubles naturelles). - Transvaser dans une fiole jaugée de 200 ml. Porter à 200 ml avec de l'eau distillée bouillie. Bien agiter. Filtrer. Prélever 50 ml de filtrat. Les mettre dans un becher de 400 ml minimum, forme basse. Ajouter 150 à 200 ml d'eau distillée bouillie. Méthode potentiométrique Contrôler le fonctionnement correct du potentiomètre à l'aide de solutions tampons à pH voisin de 8,0. À l'aide de la burette ajouter la solution d'hydroxyde de sodium (2.1), assez rapidement, tout en agitant, jusqu'à ce que le pH atteigne environ la valeur 6,0. Ajouter ensuite lentement cette solution jusqu'à pH = 7,0. Puis, en laissant écouler la solution goutte à goutte, lire après chaque addition le volume de solution d'hydroxyde de sodium (2.1) et la valeur du pH jusqu'à l'obtention d'un pH de 8,1 ± 0,2. En déduire, par interpolation, le volume exact de solution d'hydroxyde de sodium correspondant à la valeur de pH = 8,1. Faire au moins deux déterminations sur le même échantillon préparé. 5. Expression des résultats L'acidité titrable s'exprime en acide citrique monohydraté en % de matières sèches, 1 ml de la solution d'hydroxyde de sodium (2.1) correspond à 0,007 g d'acide citrique hydraté. ACIDITÉ VOLATILE 1. Principe Les acides volatils sont entraînés par un courant de vapeur d'eau et titrés dans le distillat en présence de phénolphtaléine. 2. Réactifs 2.1. Solution titrée d'hydroxyde de sodium N/50 (0,02 N) fraîchement préparée d'une solution N/10. 2.2. Solution alcoolique de phénolphtaléine à 0,05 %. 2.3. Acide tartrique cristallisé. 2.4. Solution titrée d'acide chlorhydrique 0,1 N. 3. Appareillage 3.1. Appareil spécial d'entraînement à la vapeur d'eau. 3.2. Balance analytique. 3.3. Burette de 10 ml graduée au 1/20e. 3.4. Fiole conique de 200 ml. 4. Mode opératoire Remplir le ballon de l'appareil avec environ 1,5 litre d'eau distillée fraîchement bouillie. Y ajouter quelques fragments de pierre ponce. Peser exactement, à 0,01 g près, une quantité de produit correspondant à 600 R g, où R correspond à la teneur en NTSS (matières sèches solubles naturelles). Après éventuelle dilution, verser la solution obtenue dans le tube interne de l'appareil. Y introduire également 100 mg environ de réactif 2.3. Relier le ballon au réfrigérant. Distiller 150 ml en 30 minutes environ, en recueillant le distillat dans une fiole conique de 200 ml, la pointe du réfrigérant plongeant dans une petite quantité d'eau distillée fraîchement bouillie. Arrêter l'opération. Verser dans la fiole quelques gouttes de phénolphtaléine (2.2) et titrer l'acidité au moyen de la solution de soude N/50 (2.1) jusqu'à ce que l'indicateur vire au rose de façon persistante. La solution de soude N/50 étant peu stable, en vérifier le titre avant de l'employer avec une solution d'acide chlorhydrique N/10 (2.4). Le titrage peut également s'effectuer à l'aide d'un pHmètre. 5. Expression des résultats L'acidité volatile s'exprime en acide acétique en % de matières sèches. 1 ml de la solution d'hydroxyde de sodium N/50 (2.1) correspond à 0,0012 g d'acide acétique. IMPURETÉS MINÉRALES 1. Principe Séparation par densité, des impuretés lourdes d'origine terreuse (sable) en général, mais qui peuvent être aussi des débris métalliques ou minéraux à forte masse volumique: destruction par incinération à 500-600 °C des matières cellulosiques. Pesée du résidu obtenu. 2. Appareillage Matériel courant de laboratoire et notamment: 2.1. Becher de 250 ml à 1 000 ml. 2.2. Capsules en silice fondue, en porcelaine ou en platine. 2.3. Filtres sans cendres. 2.4. Entonnoir à séparation pyriforme de 2 litres, muni d'un robinet à large voie (voir figure). 2.5. Four à moufle réglé à 500-600 °C. 2.6. Dessiccateur. 2.7. Balance analytique. 3. Mode opératoire Peser, à 0,01 g près, dans un becher une quantité de produit correspondant à 300 R g, où R correspond à la teneur en NTSS (matières sèches solubles naturelles). Ajouter 100 à 150 ml d'eau. Bien mélanger. Verser la solution obtenue dans l'entonnoir à séparation de 2 litres en partie rempli d'eau, et disposer le tube plongeur de manière à ce que son extrémité inférieure soit au plus à la moitié de la hauteur de l'ampoule. Introduire un courant d'eau réglé de telle sorte qu'il provoque un tourbillon permettant de séparer les matières minérales adhérant à la pulpe. Éliminer la pulpe en suspension en évitant d'entraîner le sable et, à cette fin, descendre le tube plongueur dans la partie basse de l'entonnoir à séparation. Opérer ainsi jusqu'à ce qu'il n'y ait plus, au fond de l'entonnoir, que les impuretés minérales; parfois, le résidu peut aussi comprendre des débris organiques lourds (pépins, par exemple). Placer l'entonnoir à séparation au-dessus d'un entonnoir muni d'un filtre sans cendres, faire passer la totalité du résidu sur le filtre en ouvrant le robinet de l'entonnoir à séparation et en rinçant de manière appropriée avec de l'eau. Rincer le filtre avec de l'eau distillée, puis placer le papier filtre et le résidu dans la capsule à incinérer. Sécher l'ensemble: capsule, résidu et filtre, puis calciner au-dessus d'une faible flamme et enfin, incinérer dans le four à moufle à la température de 500-600 °C pendant trente minutes. Laisser refroidir dans le dessiccateur et peser à 0,0002 g près. Faire au moins deux déterminations sur le même échantillon. Le pourcentage en masse des impuretés minérales s'obtient par la formule: (M1 - Mo) × 100 E , où Mo est la masse en grammes de la capsule, M1 est la masse en grammes de la capsule avec les cendres, E représente les matières sèches. Schéma de l'appareil utilisé pour la séparation continue des impuretés minérales insolubles dans l'eau Tube ajustable en hauteur * Évacuation* Sable pH 1. Principe La détermination du pH des dérivés de tomates s'effectue électrométriquement à l'aide d'un pHmètre. 2. Appareillage 2.1. pHmètre. 2.2. Électrodes de référence et de pH ou électrode combinée. 2.3. Solutions tampons pH = 4,0 et pH = 7,0. 3. Mode opératoire 3.1. Le pHmètre est calibré à l'aide des solutions tampons. 3.2. La température du produit est mesurée au moyen d'un thermomètre et l'instrument est ajusté à cette température. 3.3. Les électrodes ou l'électrode combinée sont plongées dans le produit de tomates sans dilution. 4. Expression des résultats Le pH est indiqué directement par l'appareil. TENEUR EN IONS CALCIUM 1. Principe La détermination du calcium est effectuée par spectrophotométrie d'absorption atomique sur l'échantillon préalablement préparé. Pour empêcher une ionisation partielle des éléments dans la flamme ajouter du lanthane pour le dosage du calcium. 2. Réactifs 2.1. Acide nitrique 65 % extra pur. 2.1. Solution de référence contenant 1 mg/ml de calcium. 2.3. Solution de lanthane à 5 % Dissoudre dans de l'eau bidistillée 134 g de chlorure de lanthane (La Cl3 7H2O) et porter au volume de 1 000 ml. 2.4. Acide sulfurique concentré (D = 1,84) extra pur. 3. Appareillage 3.1. Spectrophotomètre d'absorption atomique. 3.2. Capsules de platine de 10 cm de diamètre et 3 cm de hauteur à fond plat. 3.3. Moufle et plaque chauffante. 3.4. Lampe à infrarouges. 3.5. Verrerie décontaminée (sans calcium). 4. Mode opératoire 4.1. Remarques préliminaires Un soin particulier doit être apporté à la propreté des récipients utilisés. La verrerie doit être préalablement rincée avec de l'eau bidistillée. Toutes les solutions et toutes les dilutions doivent être préparées avec de l'eau bidistillée. Pour la dilution les prélèvements doivent être de 1 ml au minimum. Lors de chaque série de mesures, établir les valeurs d'étalonnage avec les solutions appropriées. Pour les dosages effectués par spectrométrie d'absorption, ajuster soigneusement l'appareil à la longueur d'onde optimale. Si les diverses étapes de la marche à suivre sont effectuées dans différents laboratoires (par exemple, laboratoire de préparation et laboratoire de mesure), il est indispensable que le même lot d'eau bidistillée soit utilisé pour la dilution des solutions à analyser et pour celle des solutions standard. 4.2. Minéralisation de l'échantillon 4.2.1. Digestion par voie humide Peser 1 à 2 g de l'échantillon homogéinéisé, selon la quantité de calcium présumée, dans un ballon Kjeldahl. Dans le cas de produits liquides, peser 10 g et les concentrer jusqu'à un volume réduit (2 à 3 ml). Ajouter 10 ml d'acide nitrique concentré (2.1) et 2,5 ml d'acide sulfurique (2,4). Commencer à réchauffer très doucement, en poursuivant jusqu'à l'apparition de fumées blanches. À ce moment, la solution doit être limpide et incolore. Si ce n'est pas le cas, ajouter avec précautions quelques gouttes d'acide nitrique (2.1) et réchauffer jusqu'à l'apparition des fumées blanches. Une fois complétée la destruction, transvaser la solution (dont le volume est réduit à 2 - 3 ml) dans un matras jaugé de 25 ml et porter au volume avec de l'eau bidistillée. Les échantillons ainsi préparés sont analysés par comparaison avec les solutions standard à 10 % d'acide sulfurique (2.4). 4.2.2. Incinération par voie sèche Peser 5 à 10 g d'échantillon selon la quantité de calcium présumée, dans une capsule de platine (3.2). Dessécher dans le moufle ou sur plaque chauffante ou sous lampe infrarouge, toujours en réchauffant très doucement et graduellement afin d'éviter des pertes causées par des sorties de matériel carboné. Placer le résidu dans le moufle déjà porté à la température de 400 °C et incinérer pendant au moins 6 heures. Dans le cas de la présence de Cd, il est utile d'ajouter quelques gouttes d'acide phosphorique ou sulfurique. Dans le cas où les cendres ne sont pas complètement blanches, il faudra les humidifier avec quelques gouttes d'acide nitrique, amener le produit complètement à sec sous la lampe à infrarouge jusqu'à disparition des fumées blanches et répéter le traitement au moufle pour au moins 4 heures. Reprendre les cendres avec 1 ml d'acide nitrique et transférer dans le matras jaugé de 50 ml et amener au volume. 4.3. Détermination par voie directe Il est possible d'effectuer directement les déterminations sans minéralisation de l'échantillon. Effectuer la détermination du calcium en présence de Lanthane au 0,5 % en diluant la solution mère (2.3). 4.4. Détermination Diluer les solutions échantillons de façon que la concentration du calcium à analyser soit comprise dans l'intervalle de concentration de la droite d'étalonnage. Calcium: l = 422,7 mm flamme: air/acétylène correcteur de fond. 4.5. Préparation de la droite d'étalonnage Prendre 4 matras de 10 ml et y introduire 1 ml d'acide nitrique concentré et 1 ml d'une solution 5 % de Lanthane (2.3). Introduire après dans chaque matras respectivement 0,1,3,5 ml d'une solution de calcium 10 ppm et porter au volume avec de l'eau bidistillée. Déterminer l'absorbance pour chaque solution et construire la courbe d'étalonnage après avoir soustrait la valeur du blanc de celle des standards. 5. Calculs Les teneurs en calcium sont calculées à partir des valeurs d'étalonnage correspondantes déterminées lors de chaque série de mesures et en tenant compte des facteurs de dilution. 6. Précision de la méthode Répétabilité (r): Calcium: r = 1,1 + 0,029 xi mg/1; Reproductibilité (R): Calcium: R = 2,2 + 0,116 xi mg/1; x1 = concentration mesurée. TENEUR EN OXYDE DE SILICIUM 1. Mode opératoire Peser dans un bécher de 300 ml, 10 g de poudre ou flocons de tomates au centigramme. Ajouter 200 ml d'eau. Bien mélanger. Laisser décanter 10 minutes. Éliminer le liquide surnageant avec précaution. Recommencer cette opération une deuxième fois. Recueillir le résidu solide sur un filtre ultra rapide sans cendres. Le calciner dans une capsule de porcelaine à incinération. Si nécessaire reprendre par un peu d'eau distillée et remettre au four jusqu'à ce que les cendres soient blanches. Les reprendre par 10 cm3 d'acide nitrique (d = 1,4) dilué au 1/2. Chauffer très légèrement et recueillir le précipité sur un filtre à plis sans cendres, sécher, calciner dans un creuset taré (mo). Éventuellement reprendre comme précédemment par un peu d'eau distillée et recalciner si les cendres ne sont pas blanches. Peser le creuset (m). 2. Calculs (m - mo) × 10 = pourcentage d'oxyde de silicium dans la poudre. LA TABLE CI-APRES PERMET D'OBTENIR, A PARTIR DU NOMBRE DE ML DE SOLUTION SUCREE CONSOMMEE, LA TENEUR EN SUCRE INVERTI DE LA SOLUTION SUCREE ET DE LA QUANTITE DE DERIVE DE TOMATES CONTENUE DANS LA PRISE D'ESSAI EN APPLIQUANT LA FORMULE SUIVANTE : 1.2SUCRES TOTAUX EN G POUR 100 G DE PRODUIT = C X 0,5 POIDS DE L'ECHANTILLON OU C ( VALEUR DE LA TROISIEME COLONNE DE LA TABLE SUIVANTE ) CORRESPOND AU VOLUME A DE SOLUTION SUCREE CONSOMMEE ( PREMIERE COLONNE DE LA TABLE ). EN DIVISANT LA TENEUR EN % DE SUCRE INVERTI PAR RAPPORT AU POIDS DU DERIVE DE TOMATES PAR LA TENEUR EN MATIERES SECHES SOLUBLES NATURELLES ( NTSS ), ON OBTIENT LA TENEUR EN SUCRE INVERTI POUR 100 G DE MATIERES SECHES SOLUBLES . ( 1 ) DANS LE CAS DE PRODUITS EPAIS OU A HAUTE CONCENTRATION, IL N'EST PEUT-ETRE PAS POSSIBLE D'EXTRAIRE LES GOUTTES DE SERUM POUR LA DETERMINATION REFRACTOMETRIQUE . DANS CE CAS, IL FAUT S'ABSTENIR DE FAIRE LA DETERMINATION . L'ECHANTILLON NE DOIT EN AUCUN CAS ETRE DILUE AVEC DE L'EAU . TABLE MG DE SUCRE INVERTI POUR 10 ML DE SOLUTION DE FEHLING 1.2.3.4.5.6.7A ML DE SOLUTION DE SUCRE CONSOMMEE B FACTEURS DE SUCRE INVERTI C MG DE SUCRE INVERTI DANS 100 ML DE SOLUTION // A ML DE SOLUTION DE SUCRE CONSOMMEE B FACTEURS DE SUCRE INVERTI C MG DE SUCRE INVERTI DANS 100 ML DE SOLUTION 25,0 2 4 6 8 51,2 204,8 203,4 201,9 200,4 198,9 // // // // // // // // // // // 26,0 2 4 6 8 51,3 197,4 196,0 194,6 193,2 191,8 // // // // // // // // // // // 27,0 2 4 6 8 51,4 190,4 189,1 187,7 186,4 185,0 // // // // // // // // // // // 28,0 2 4 6 8 51,4 183,7 182,5 181,2 180,0 178,7 // // // // // // // // // // // 29,0 2 4 6 8 51,5 177,5 176,3 175,2 174,0 172,9 // // // // // // // // // // // 30,0 2 4 6 8 51,5 171,7 170,6 169,5 168,5 167,4 // // // // // // // // // // // 31,0 2 4 6 8 51,6 166,3 165,3 164,3 163,2 162,2 // // // // // // // // // // // 32,0 2 4 6 8 51,6 161,2 160,3 159,4 158,4 157,5 // // // // // // // // // // // 33,0 2 4 6 8 51,7 156,6 155,7 154,8 154,0 153,1 // // // // // // // // // // // 34,0 2 4 6 8 51,7 152,2 151,3 150,5 149,6 148,8 // // // // // // // // // // // 35,0 2 4 6 8 51,8 147,9 147,1 146,3 145,5 144,7 // // // // // // // // // // // 36,0 2 4 6 8 51,8 143,9 143,2 142,4 141,7 140,9 // // // // // // // // // // // 37,0 2 4 6 8 51,9 140,2 139,5 138,8 138,0 137,3 // // // // // // // // // // // 38,0 2 4 6 8 51,9 136,6 135,9 135,3 134,6 134,0 // // // // // // // // // // // 39,0 2 4 6 8 52,0 133,3 132,7 132,0 131,4 130,7 // // // // // // // // // // // 40,0 2 4 6 8 52,0 130,1 129,5 128,9 128,3 127,7 // // // // // // // // // // // 41,0 2 4 6 8 52,1 127,1 126,5 125,9 125,4 124,8 // // // // // // // // // // // 42,0 2 4 6 8 52,1 124,2 123,6 123,1 122,5 122,0 // // // // // // // // // // // 43,0 2 4 6 8 52,2 121,4 120,9 120,3 119,8 119,2 // // // // // // // // // // // 44,0 2 4 6 8 52,2 118,7 118,2 117,7 117,1 116,6 // // // // // // // // // // // 45,0 2 4 6 8 52,3 116,1 115,6 115,1 114,7 114,2 // // // // // // // // // // // 46,0 2 4 6 8 52,3 113,7 113,2 112,8 112,3 111,9 // // // // // // // // // // // 47,0 2 4 6 8 52,4 111,4 111,0 110,5 110,5 109,6 // // // // // // // // // // // 48,0 2 4 6 8 52,4 109,2 108,8 108,4 107,9 147,5 // // // // // // // // // // // 49,0 2 4 6 8 52,5 107,1 106,7 106,3 105,9 105,5 // // // // // // // // // // // 50,0 2 4 6 8 52,5 105,1 // // // // // // // // // // // ACIDITE TITRABLE TOTALE 1 . PRINCIPE MESURE DE LA TENEUR TOTALE DU PRODUIT EN ACIDES NATURELS PAR TITRAGE A L'AIDE D'UNE SOLUTION D'HYDROXYDE DE SODIUM : - PAR UNE METHODE POTENTIOMETRIQUE . 2 . REACTIFS 2.1 . SOLUTION TITREE D'HYDROXYDE DE SODIUM 0,1 N EXEMPTE D'ANHYDRIDE CARBONIQUE . 2.2 . SOLUTIONS TAMPONS DE PH CONNUS, VOISINS DE 8,0 . 2.3 . SOLUTION ALCOOLIQUE DE PHENOLPHTALEINE A 1 %. 3 . APPAREILLAGE MATERIEL COURANT DE LABORATOIRE ET NOTAMMENT : - POTENTIOMETRE A ELECTRODE EN VERRE, - AGITATEUR MECANIQUE OU ELECTROMAGNETIQUE, - BALANCE ANALYTIQUE, - BECHER DE 50 ML, - PIPETTE JAUGEE DE 200 ML, - PIPETTE JAUGEE DE 50 ML, - BURETTE DE 25 ML - CLASSE A SELON LE PROJET DE RECOMMANDATION ISO . 4 . MODE OPERATOIRE - PESER, A 0,01 G PRES, DANS UN BECHER DE 50 ML UNE QUANTITE DE PRODUIT CORRESPONDANT A 300 R G, OU R CORRESPOND A LA TENEUR EN NTSS ( MATIERES SECHES SOLUBLES NATURELLES ). - TRANSVASER DANS UNE FIOLE JAUGEE DE 200 ML . PORTER A 200 ML AVEC DE L'EAU DISTILLEE BOUILLIE . BIEN AGITER . FILTRER . PRELEVER 50 ML DE FILTRAT . LES METTRE DANS UN BECHER DE 400 ML MINIMUM, FORME BASSE . AJOUTER 150 A 200 ML D'EAU DISTILLEE BOUILLIE . METHODE POTENTIOMETRIQUE CONTROLER LE FONCTIONNEMENT CORRECT DU POTENTIOMETRE A L'AIDE DE SOLUTIONS TAMPONS A PH VOISIN DE 8,0 . A L'AIDE DE LA BURETTE AJOUTER LA SOLUTION D'HYDROXYDE DE SODIUM ( 2.1 ), ASSEZ RAPIDEMENT, TOUT EN AGITANT, JUSQU'A CE QUE LE PH ATTEIGNE ENVIRON LA VALEUR 6,0 . AJOUTER ENSUITE LENTEMENT CETTE SOLUTION JUSQU'A PH = 7,0 . PUIS, EN LAISSANT ECOULER LA SOLUTION GOUTTE A GOUTTE, LIRE APRES CHAQUE ADDITION LE VOLUME DE SOLUTION D'HYDROXYDE DE SODIUM ( 2.1 ) ET LA VALEUR DU PH JUSQU'A L'OBTENTION D'UN PH DE 8,1 +/- 0,2 . EN DEDUIRE, PAR INTERPOLATION, LE VOLUME EXACT DE SOLUTION D'HYDROXYDE DE SODIUM CORRESPONDANT A LA VALEUR DE PH = 8,1 . FAIRE AU MOINS DEUX DETERMINATIONS SUR LE MEME ECHANTILLON PREPARE . 5 . EXPRESSION DES RESULTATS L'ACIDITE TITRABLE S'EXPRIME EN ACIDE CITRIQUE MONOHYDRATE EN % DE MATIERES SECHES, 1 ML DE LA SOLUTION D'HYDROXYDE DE SODIUM ( 2.1 ) CORRESPOND A 0,007 G D'ACIDE CITRIQUE HYDRATE . ACIDITE VOLATILE 1 . PRINCIPE LES ACIDES VOLATILS SONT ENTRAINES PAR UN COURANT DE VAPEUR D'EAU ET TITRES DANS LE DISTILLAT EN PRESENCE DE PHENOLPHTALEINE . 2 . REACTIFS 2.1 . SOLUTION TITREE D'HYDROXYDE DE SODIUM N/50 ( 0,02 N ) FRAICHEMENT PREPAREE D'UNE SOLUTION N/10 . 2.2 . SOLUTION ALCOOLIQUE DE PHENOLPHTALEINE A 0,05 %. 2.3 . ACIDE TARTRIQUE CRISTALLISE . 2.4 . SOLUTION TITREE D'ACIDE CHLORHYDRIQUE 0,1 N . 3 . APPAREILLAGE 3.1 . APPAREIL SPECIAL D'ENTRAINEMENT A LA VAPEUR D'EAU . 3.2 . BALANCE ANALYTIQUE . 3.3 . BURETTE DE 10 ML GRADUEE AU 1/20E . 3.4 . FIOLE CONIQUE DE 200 ML . 4 . MODE OPERATOIRE REMPLIR LE BALLON DE L'APPAREIL AVEC ENVIRON 1,5 LITRE D'EAU DISTILLEE FRAICHEMENT BOUILLIE . Y AJOUTER QUELQUES FRAGMENTS DE PIERRE PONCE . PESER EXACTEMENT, A 0,01 G PRES, UNE QUANTITE DE PRODUIT CORRESPONDANT A 600 R G, OU R CORRESPOND A LA TENEUR EN NTSS ( MATIERES SECHES SOLUBLES NATURELLES ). APRES EVENTUELLE DILUTION, VERSER LA SOLUTION OBTENUE DANS LE TUBE INTERNE DE L'APPAREIL . Y INTRODUIRE EGALEMENT 100 MG ENVIRON DE REACTIF 2.3 . RELIER LE BALLON AU REFRIGERANT . DISTILLER 150 ML EN 30 MINUTES ENVIRON, EN RECUEILLANT LE DISTILLAT DANS UNE FIOLE CONIQUE DE 200 ML, LA POINTE DU REFRIGERANT PLONGEANT DANS UNE PETITE QUANTITE D'EAU DISTILLEE FRAICHEMENT BOUILLIE . ARRETER L'OPERATION . VERSER DANS LA FIOLE QUELQUES GOUTTES DE PHENOLPHTALEINE ( 2.2 ) ET TITRER L'ACIDITE AU MOYEN DE LA SOLUTION DE SOUDE N/50 ( 2.1 ) JUSQU'A CE QUE L'INDICATEUR VIRE AU ROSE DE FACON PERSISTANTE . LA SOLUTION DE SOUDE N/50 ETANT PEU STABLE, EN VERIFIER LE TITRE AVANT DE L'EMPLOYER AVEC UNE SOLUTION D'ACIDE CHLORHYDRIQUE N/10 ( 2.4 ). LE TITRAGE PEUT EGALEMENT S'EFFECTUER A L'AIDE D'UN PHMETRE . 5 . EXPRESSION DES RESULTATS L'ACIDITE VOLATILE S'EXPRIME EN ACIDE ACETIQUE EN % DE MATIERES SECHES . 1 ML DE LA SOLUTION D'HYDROXYDE DE SODIUM N/50 ( 2.1 ) CORRESPOND A 0,0012 G D'ACIDE ACETIQUE . IMPURETES MINERALES 1 . PRINCIPE SEPARATION PAR DENSITE, DES IMPURETES LOURDES D'ORIGINE TERREUSE ( SABLE ) EN GENERAL, MAIS QUI PEUVENT ETRE AUSSI DES DEBRIS METALLIQUES OU MINERAUX A FORTE MASSE VOLUMIQUE : DESTRUCTION PAR INCINERATION A 500-600 *C DES MATIERES CELLULOSIQUES . PESEE DU RESIDU OBTENU . 2 . APPAREILLAGE MATERIEL COURANT DE LABORATOIRE ET NOTAMMENT : 2.1 . BECHER DE 250 ML A 1 000 ML . 2.2 . CAPSULES EN SILICE FONDUE, EN PORCELAINE OU EN PLATINE . 2.3 . FILTRES SANS CENDRES . 2.4 . ENTONNOIR A SEPARATION PYRIFORME DE 2 LITRES, MUNI D'UN ROBINET A LARGE VOIE ( VOIR FIGURE ). 2.5 . FOUR A MOUFLE REGLE A 500-600 *C . 2.6 . DESSICCATEUR . 2.7 . BALANCE ANALYTIQUE . 3 . MODE OPERATOIRE PESER, A 0,01 G PRES, DANS UN BECHER UNE QUANTITE DE PRODUIT CORRESPONDANT A 300 R G, OU R CORRESPOND A LA TENEUR EN NTSS ( MATIERES SECHES SOLUBLES NATURELLES ). AJOUTER 100 A 150 ML D'EAU . BIEN MELANGER . VERSER LA SOLUTION OBTENUE DANS L'ENTONNOIR A SEPARATION DE 2 LITRES EN PARTIE REMPLI D'EAU, ET DISPOSER LE TUBE PLONGEUR DE MANIERE A CE QUE SON EXTREMITE INFERIEURE SOIT AU PLUS A LA MOITIE DE LA HAUTEUR DE L'AMPOULE . INTRODUIRE UN COURANT D'EAU REGLE DE TELLE SORTE QU'IL PROVOQUE UN TOURBILLON PERMETTANT DE SEPARER LES MATIERES MINERALES ADHERANT A LA PULPE . ELIMINER LA PULPE EN SUSPENSION EN EVITANT D'ENTRAINER LE SABLE ET, A CETTE FIN, DESCENDRE LE TUBE PLONGUEUR DANS LA PARTIE BASSE DE L'ENTONNOIR A SEPARATION . OPERER AINSI JUSQU'A CE QU'IL N'Y AIT PLUS, AU FOND DE L'ENTONNOIR, QUE LES IMPURETES MINERALES; PARFOIS, LE RESIDU PEUT AUSSI COMPRENDRE DES DEBRIS ORGANIQUES LOURDS ( PEPINS, PAR EXEMPLE ). PLACER L'ENTONNOIR A SEPARATION AU-DESSUS D'UN ENTONNOIR MUNI D'UN FILTRE SANS CENDRES, FAIRE PASSER LA TOTALITE DU RESIDU SUR LE FILTRE EN OUVRANT LE ROBINET DE L'ENTONNOIR A SEPARATION ET EN RINCANT DE MANIERE APPROPRIEE AVEC DE L'EAU . RINCER LE FILTRE AVEC DE L'EAU DISTILLEE, PUIS PLACER LE PAPIER FILTRE ET LE RESIDU DANS LA CAPSULE A INCINERER . SECHER L'ENSEMBLE : CAPSULE, RESIDU ET FILTRE, PUIS CALCINER AU-DESSUS D'UNE FAIBLE FLAMME ET ENFIN, INCINERER DANS LE FOUR A MOUFLE A LA TEMPERATURE DE 500-600 *C PENDANT TRENTE MINUTES . LAISSER REFROIDIR DANS LE DESSICCATEUR ET PESER A 0,0002 G PRES . FAIRE AU MOINS DEUX DETERMINATIONS SUR LE MEME ECHANTILLON . LE POURCENTAGE EN MASSE DES IMPURETES MINERALES S'OBTIENT PAR LA FORMULE : ( M1 - MO ) X 100 E , OU MO EST LA MASSE EN GRAMMES DE LA CAPSULE, M1 EST LA MASSE EN GRAMMES DE LA CAPSULE AVEC LES CENDRES, E REPRESENTE LES MATIERES SECHES . SCHEMA DE L'APPAREIL UTILISE POUR LA SEPARATION CONTINUE DES IMPURETES MINERALES INSOLUBLES DANS L'EAU TUBE AJUSTABLE EN HAUTEUR * EVACUATION* SABLE PH 1 . PRINCIPE LA DETERMINATION DU PH DES DERIVES DE TOMATES S'EFFECTUE ELECTROMETRIQUEMENT A L'AIDE D'UN PHMETRE . 2 . APPAREILLAGE 2.1 . PHMETRE . 2.2 . ELECTRODES DE REFERENCE ET DE PH OU ELECTRODE COMBINEE . 2.3 . SOLUTIONS TAMPONS PH = 4,0 ET PH = 7,0 . 3 . MODE OPERATOIRE 3.1 . LE PHMETRE EST CALIBRE A L'AIDE DES SOLUTIONS TAMPONS . 3.2 . LA TEMPERATURE DU PRODUIT EST MESUREE AU MOYEN D'UN THERMOMETRE ET L'INSTRUMENT EST AJUSTE A CETTE TEMPERATURE . 3.3 . LES ELECTRODES OU L'ELECTRODE COMBINEE SONT PLONGEES DANS LE PRODUIT DE TOMATES SANS DILUTION . 4 . EXPRESSION DES RESULTATS LE PH EST INDIQUE DIRECTEMENT PAR L'APPAREIL . TENEUR EN IONS CALCIUM 1 . PRINCIPE LA DETERMINATION DU CALCIUM EST EFFECTUEE PAR SPECTROPHOTOMETRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE SUR L'ECHANTILLON PREALABLEMENT PREPARE . POUR EMPECHER UNE IONISATION PARTIELLE DES ELEMENTS DANS LA FLAMME AJOUTER DU LANTHANE POUR LE DOSAGE DU CALCIUM . 2 . REACTIFS 2.1 . ACIDE NITRIQUE 65 % EXTRA PUR . 2.1 . SOLUTION DE REFERENCE CONTENANT 1 MG/ML DE CALCIUM . 2.3 . SOLUTION DE LANTHANE A 5 % DISSOUDRE DANS DE L'EAU BIDISTILLEE 134 G DE CHLORURE DE LANTHANE ( LA CL3 7H2O ) ET PORTER AU VOLUME DE 1 000 ML . 2.4 . ACIDE SULFURIQUE CONCENTRE ( D = 1,84 ) EXTRA PUR . 3 . APPAREILLAGE 3.1 . SPECTROPHOTOMETRE D'ABSORPTION ATOMIQUE . 3.2 . CAPSULES DE PLATINE DE 10 CM DE DIAMETRE ET 3 CM DE HAUTEUR A FOND PLAT . 3.3 . MOUFLE ET PLAQUE CHAUFFANTE . 3.4 . LAMPE A INFRAROUGES . 3.5 . VERRERIE DECONTAMINEE ( SANS CALCIUM ). 4 . MODE OPERATOIRE 4.1 . REMARQUES PRELIMINAIRES UN SOIN PARTICULIER DOIT ETRE APPORTE A LA PROPRETE DES RECIPIENTS UTILISES . LA VERRERIE DOIT ETRE PREALABLEMENT RINCEE AVEC DE L'EAU BIDISTILLEE . TOUTES LES SOLUTIONS ET TOUTES LES DILUTIONS DOIVENT ETRE PREPAREES AVEC DE L'EAU BIDISTILLEE . POUR LA DILUTION LES PRELEVEMENTS DOIVENT ETRE DE 1 ML AU MINIMUM . LORS DE CHAQUE SERIE DE MESURES, ETABLIR LES VALEURS D'ETALONNAGE AVEC LES SOLUTIONS APPROPRIEES . POUR LES DOSAGES EFFECTUES PAR SPECTROMETRIE D'ABSORPTION, AJUSTER SOIGNEUSEMENT L'APPAREIL A LA LONGUEUR D'ONDE OPTIMALE . SI LES DIVERSES ETAPES DE LA MARCHE A SUIVRE SONT EFFECTUEES DANS DIFFERENTS LABORATOIRES ( PAR EXEMPLE, LABORATOIRE DE PREPARATION ET LABORATOIRE DE MESURE ), IL EST INDISPENSABLE QUE LE MEME LOT D'EAU BIDISTILLEE SOIT UTILISE POUR LA DILUTION DES SOLUTIONS A ANALYSER ET POUR CELLE DES SOLUTIONS STANDARD . 4.2 . MINERALISATION DE L'ECHANTILLON 4.2.1 . DIGESTION PAR VOIE HUMIDE PESER 1 A 2 G DE L'ECHANTILLON HOMOGENEISE, SELON LA QUANTITE DE CALCIUM PRESUMEE, DANS UN BALLON KJELDAHL . DANS LE CAS DE PRODUITS LIQUIDES, PESER 10 G ET LES CONCENTRER JUSQU'A UN VOLUME REDUIT ( 2 A 3 ML ). AJOUTER 10 ML D'ACIDE NITRIQUE CONCENTRE ( 2.1 ) ET 2,5 ML D'ACIDE SULFURIQUE ( 2,4 ). COMMENCER A RECHAUFFER TRES DOUCEMENT, EN POURSUIVANT JUSQU'A L'APPARITION DE FUMEES BLANCHES . A CE MOMENT, LA SOLUTION DOIT ETRE LIMPIDE ET INCOLORE . SI CE N'EST PAS LE CAS, AJOUTER AVEC PRECAUTIONS QUELQUES GOUTTES D'ACIDE NITRIQUE ( 2.1 ) ET RECHAUFFER JUSQU'A L'APPARITION DES FUMEES BLANCHES . UNE FOIS COMPLETEE LA DESTRUCTION, TRANSVASER LA SOLUTION ( DONT LE VOLUME EST REDUIT A 2 - 3 ML ) DANS UN MATRAS JAUGE DE 25 ML ET PORTER AU VOLUME AVEC DE L'EAU BIDISTILLEE . LES ECHANTILLONS AINSI PREPARES SONT ANALYSES PAR COMPARAISON AVEC LES SOLUTIONS STANDARD A 10 % D'ACIDE SULFURIQUE ( 2.4 ). 4.2.2 . INCINERATION PAR VOIE SECHE PESER 5 A 10 G D'ECHANTILLON SELON LA QUANTITE DE CALCIUM PRESUMEE, DANS UNE CAPSULE DE PLATINE ( 3.2 ). DESSECHER DANS LE MOUFLE OU SUR PLAQUE CHAUFFANTE OU SOUS LAMPE INFRAROUGE, TOUJOURS EN RECHAUFFANT TRES DOUCEMENT ET GRADUELLEMENT AFIN D'EVITER DES PERTES CAUSEES PAR DES SORTIES DE MATERIEL CARBONE . PLACER LE RESIDU DANS LE MOUFLE DEJA PORTE A LA TEMPERATURE DE 400 *C ET INCINERER PENDANT AU MOINS 6 HEURES . DANS LE CAS DE LA PRESENCE DE CD, IL EST UTILE D'AJOUTER QUELQUES GOUTTES D'ACIDE PHOSPHORIQUE OU SULFURIQUE . DANS LE CAS OU LES CENDRES NE SONT PAS COMPLETEMENT BLANCHES, IL FAUDRA LES HUMIDIFIER AVEC QUELQUES GOUTTES D'ACIDE NITRIQUE, AMENER LE PRODUIT COMPLETEMENT A SEC SOUS LA LAMPE A INFRAROUGE JUSQU'A DISPARITION DES FUMEES BLANCHES ET REPETER LE TRAITEMENT AU MOUFLE POUR AU MOINS 4 HEURES . REPRENDRE LES CENDRES AVEC 1 ML D'ACIDE NITRIQUE ET TRANSFERER DANS LE MATRAS JAUGE DE 50 ML ET AMENER AU VOLUME . 4.3 . DETERMINATION PAR VOIE DIRECTE IL EST POSSIBLE D'EFFECTUER DIRECTEMENT LES DETERMINATIONS SANS MINERALISATION DE L'ECHANTILLON . EFFECTUER LA DETERMINATION DU CALCIUM EN PRESENCE DE LANTHANE AU 0,5 % EN DILUANT LA SOLUTION MERE ( 2.3 ). 4.4 . DETERMINATION DILUER LES SOLUTIONS ECHANTILLONS DE FACON QUE LA CONCENTRATION DU CALCIUM A ANALYSER SOIT COMPRISE DANS L'INTERVALLE DE CONCENTRATION DE LA DROITE D'ETALONNAGE . CALCIUM : * = 422,7 MM FLAMME : AIR/ACETYLENE CORRECTEUR DE FOND . 4.5 . PREPARATION DE LA DROITE D'ETALONNAGE PRENDRE 4 MATRAS DE 10 ML ET Y INTRODUIRE 1 ML D'ACIDE NITRIQUE CONCENTRE ET 1 ML D'UNE SOLUTION 5 % DE LANTHANE ( 2.3 ). INTRODUIRE APRES DANS CHAQUE MATRAS RESPECTIVEMENT 0,1,3,5 ML D'UNE SOLUTION DE CALCIUM 10 PPM ET PORTER AU VOLUME AVEC DE L'EAU BIDISTILLEE . DETERMINER L'ABSORBANCE POUR CHAQUE SOLUTION ET CONSTRUIRE LA COURBE D'ETALONNAGE APRES AVOIR SOUSTRAIT LA VALEUR DU BLANC DE CELLE DES STANDARDS . 5 . CALCULS LES TENEURS EN CALCIUM SONT CALCULEES A PARTIR DES VALEURS D'ETALONNAGE CORRESPONDANTES DETERMINEES LORS DE CHAQUE SERIE DE MESURES ET EN TENANT COMPTE DES FACTEURS DE DILUTION . 6 . PRECISION DE LA METHODE REPETABILITE ( R ): CALCIUM : R = 1,1 + 0,029 XI MG/1; REPRODUCTIBILITE ( R ): CALCIUM : R = 2,2 + 0,116 XI MG/1; X1 = CONCENTRATION MESUREE . TENEUR EN OXYDE DE SILICIUM 1 . MODE OPERATOIRE PESER DANS UN BECHER DE 300 ML, 10 G DE POUDRE OU FLOCONS DE TOMATES AU CENTIGRAMME . AJOUTER 200 ML D'EAU . BIEN MELANGER . LAISSER DECANTER 10 MINUTES . ELIMINER LE LIQUIDE SURNAGEANT AVEC PRECAUTION . RECOMMENCER CETTE OPERATION UNE DEUXIEME FOIS . RECUEILLIR LE RESIDU SOLIDE SUR UN FILTRE ULTRA RAPIDE SANS CENDRES . LE CALCINER DANS UNE CAPSULE DE PORCELAINE A INCINERATION . SI NECESSAIRE REPRENDRE PAR UN PEU D'EAU DISTILLEE ET REMETTRE AU FOUR JUSQU'A CE QUE LES CENDRES SOIENT BLANCHES . LES REPRENDRE PAR 10 CM3 D'ACIDE NITRIQUE ( D = 1,4 ) DILUE AU 1/2 . CHAUFFER TRES LEGEREMENT ET RECUEILLIR LE PRECIPITE SUR UN FILTRE A PLIS SANS CENDRES, SECHER, CALCINER DANS UN CREUSET TARE ( MO ). EVENTUELLEMENT REPRENDRE COMME PRECEDEMMENT PAR UN PEU D'EAU DISTILLEE ET RECALCINER SI LES CENDRES NE SONT PAS BLANCHES . PESER LE CREUSET ( M ). 2 . CALCULS ( M - MO ) X 10 = POURCENTAGE D'OXYDE DE SILICIUM DANS LA POUDRE . Fin du document Document livré le: 11/03/1999

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