Législation communautaire en vigueur Document 399R2771 Actes modifiés: 399R1255 () 399R2771 Règlement (CE) nº 2771/1999 de la Commission, du 16 décembre 1999, portant modalités d'application du règlement (CE) nº 1255/1999 du Conseil en ce qui concerne les mesures d'intervention sur le marché du beurre et de la crème de lait Journal officiel n° L 333 du 24/12/1999 p. 0011 - 0043 Modifications: Modifié par 300R1560 (JO L 179 18.07.2000 p.10) Modifié par 300R2099 (JO L 249 04.10.2000 p.20) Modifié par 301R0213 (JO L 037 07.02.2001 p.1) Texte: RÈGLEMENT (CE) N° 2771/1999 DE LA COMMISSION du 16 décembre 1999 portant modalités d'application du règlement (CE) no 1255/1999 du Conseil en ce qui concerne les mesures d'intervention sur le marché du beurre et de la crème de lait LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES, vu le traité instituant la Communauté européenne, vu le règlement (CE) n° 1255/1999 du Conseil du 17 mai 1999 portant organisation commune des marchés dans le secteur du lait et des produits laitiers(1), et notamment ses articles 10 et 40, considérant ce qui suit: (1) le règlement (CE) no 1255/1999 a remplacé le règlement (CEE) no 804/68 du Conseil(2), modifié en dernier lieu par le règlement (CE) no 1587/96(3), ainsi que, entre autres, le règlement (CEE) no 777/87 du Conseil(4), modifié en dernier lieu par le règlement (CE) no 1634/91(5), qui concernait l'achat à l'intervention pour le beurre et le lait écrémé en poudre. Eu égard à ce nouveau régime et compte tenu de l'expérience acquise, il y a lieu de modifier et, le cas échéant, de simplifier les modalités d'application relatives aux mesures d'intervention sur le marché du beurre et de la crème de lait. Il convient dès lors, pour des raisons de clarté, de procéder à la refonte des règlements spécifiques qui régissent différents aspects de l'intervention, à savoir les règlements de la Commission (CEE) no 2315/76(6), modifié en dernier lieu par le règlement (CE) no 1824/97(7), (CEE) n° 1547/87(8), modifié en dernier lieu par le règlement (CE) no 1802/95(9), (CEE) n° 1589/87(10), modifié en dernier lieu par le règlement (CE) no 124/1999(11) et (CE) n° 454/95(12), modifié en dernier lieu par le règlement (CE) no 390/1999(13), et de rassembler leurs dispositions en un texte unique; (2) l'article 6, paragraphe 1, du règlement (CE) no 1255/1999 fixe les critères sur la base desquels les organismes d'intervention procèdent à des achats de beurre par voie d'adjudication à l'intervention et sur la base desquels ces achats à l'intervention doivent être suspendus. Il convient, d'une part, de préciser dans quels cas les achats à l'intervention sont ouverts ou suspendus dans l'État membre concerné et, d'autre part, de fixer la période représentative au cours de laquelle le niveau des prix de marché du beurre par rapport au prix d'intervention doit être constaté. À cette fin, il est nécessaire de définir la notion de prix de marché du beurre et d'établir un système de constatation de ces prix au niveau national. Pour des raisons pratiques, il convient de considérer l'Union économique belgo-luxembourgeoise comme un État membre; (3) les organismes d'intervention ne peuvent acheter que le beurre répondant aux conditions prévues par l'article 6 du règlement (CE) no 1255/1999 et à des conditions de qualité et de présentation qu'il convient de définir. Il y a lieu, en outre, de préciser les méthodes d'analyse et les modalités concernant le contrôle de qualité ainsi que, si la situation l'exige, de prévoir des contrôles de la radioactivité présente dans le beurre dont les niveaux maximaux sont à établir, le cas échéant, par la réglementation communautaire. Toutefois, la possibilité pour les États membres d'autoriser un système d'autocontrôle sous certaines conditions doit être prévue. La période pendant laquelle le beurre offert à l'intervention est produit doit pouvoir être allongée, pour des raisons pratiques, lorsque l'intervalle entre deux adjudications est supérieur à vingt et un jours); (4) pour assurer le bon fonctionnement du régime d'intervention, il y a lieu de préciser les conditions relatives à l'agrément des entreprises de production et au contrôle de leur respect. Pour assurer l'efficacité du régime, il est indiqué de prévoir des mesures en cas de non-respect de ces conditions. Compte tenu du fait que le beurre peut être acheté à l'intervention par un organisme d'intervention relevant d'un État membre autre que celui sur le territoire duquel le beurre a été fabriqué, il y a lieu de prévoir, dans ces circonstances, les moyens permettant à l'organisme d'intervention acheteur de s'assurer que les conditions de qualité et de présentation sont respectées; (5) le règlement (CE) no 1255/1999 dispose que les achats à l'intervention se font par adjudication. Pour assurer un traitement égal de tous les intéressés dans la Communauté, l'adjudication doit faire l'objet d'un avis publié au Journal officiel des Communautés européennes. Les éléments de l'offre, et notamment la quantité minimale, les délais de présentation ainsi que le prix maximal d'achat doivent être définis; pour assurer le respect des exigences qualitatives et des conditions de présentation du beurre, au moment de l'offre et après l'entrée en stock, il convient d'exiger un engagement écrit du soumissionnaire en ce sens accompagnant l'offre. Une garantie d'adjudication doit également accompagner l'offre afin de garantir son maintien après la clôture du délai pour la présentation des offres et la livraison du beurre dans des délais à fixer; (6) la qualité du beurre et les conditions requises pour son achat doivent pouvoir être assurées par des mesures de contrôle à différents stades du stockage. Le non-respect de ces exigences ne doit pas porter atteinte au budget communautaire; il convient donc de prévoir la reprise du beurre non conforme par l'opérateur et de lui faire supporter les frais de stockage encourus; (7) il importe de préciser les obligations des États membres en vue d'une bonne gestion des quantités stockées, en précisant la distance du lieu de l'entrepôt et les frais à supporter au-delà de cette distance et en prévoyant notamment l'accès aux stocks et l'identification des lots ainsi que la couverture par une assurance des risques encourus par le beurre en stocks. Il y a lieu également, afin d'assurer une fréquence et un niveau de contrôle uniformes, de préciser la nature et le nombre des inspections à effectuer auprès des stockeurs par les autorités nationales; (8) une bonne gestion des quantités à l'intervention exige que la revente du beurre soit faite dès que des possibilités d'écoulement se présentent. Pour assurer l'égalité d'accès au produit en vente il convient de laisser ouverte la possibilité d'achat à toute personne intéressée. Pour ne pas compromettre l'équilibre du marché, il convient de fixer un prix de vente en tenant compte de la situation du marché. Les conditions de ventes, assorties de la constitution d'une garantie d'exécution, et notamment de prise en charge du beurre ainsi que les délais de paiements doivent être définis. Afin de suivre régulièrement la situation des stocks, il est indiqué que les États membres communiquent à la Commission les quantités de beurre vendues; (9) l'article 6, paragraphe 3, du règlement (CE) no 1255/1999 prévoit que des aides sont octroyées pour le stockage privé de crème et de beurre. Afin d'assurer un contrôle efficace du régime, un contrat et un cahier des charges, qui précisent les conditions de stockage, doivent être prévus. Dans le même objectif, des dispositions détaillées en matière de documentation, de comptabilités, ainsi que de fréquence et modalités des contrôles, notamment en ce qui concerne les exigences visées à l'article 6, paragraphe 3, du règlement (CE) no 1255/1999 doivent être également prises. Pour faciliter le contrôle de la présence des produits en entrepôt sous contrats de stockage privé, il convient de prévoir un déstockage par lot sauf si l'État membre autorise une quantité moindre; (10) pour une bonne gestion du régime de stockage privé, il convient de fixer sur base annuelle le montant de l'aide en fonction de la durée de stockage ainsi que les dates d'entrée en stock et les dates auxquelles le stockeur peut procéder au déstockage de tout ou partie des quantités sous contrat. Ces dates ainsi que la durée du stockage et le montant de l'aide peuvent être modifiés pour tenir compte de la situation du marché; (11) pour ce qui concerne l'aide à la crème, il convient, pour tenir compte de la valeur du produit et pour des raisons d'ordre pratique, de fixer ce montant en équivalent-beurre et en fonction de la teneur en matière grasse. Il est aussi justifié de prévoir un contrôle systématique de la teneur en matière grasse. À cette fin, il s'avère opportun de prévoir que le stockeur s'engage à respecter pendant la période de stockage une teneur minimale en matière grasse fixée à l'avance. L'expérience acquise a montré, que dans certains cas, il est souhaitable d'alléger la charge administrative en prévoyant des contrôles par sondage. Toutefois, étant donné l'impossibilité de contrôler avec exactitude la teneur en matière grasse de la crème après congélation, il convient de prévoir, en cas de non-respect d'un tel engagement, que l'aide ne soit pas versée pour tous les lots entrés en stock depuis le dernier contrôle satisfaisant; (12) l'article 6, paragraphe 3, troisième alinéa, du règlement (CE) no 1255/1999 prévoit que le montant de l'aide peut être majoré en fonction de l'évolution de la situation du marché; il convient par conséquent de préciser les conditions qui déterminent l'ajustement et sa portée; (13) Étant donné que le règlement (CE) no 1255/1999 fixe le prix d'intervention à partir du 1er juillet 2000, il convient pour des raisons de clarté de préciser le prix d'intervention applicable entre la date d'entrée en vigueur du présent règlement et le 30 juin 2000; (14) les mesures prévues au présent règlement sont conformes à l'avis du comité de gestion du lait et des produits laitiers, A ARRÊTÉ LE PRÉSENT RÈGLEMENT: CHAPITRE I Objet Article premier 1. Le présent règlement établit les modalités d'application relatives aux mesures d'intervention prévues dans le secteur du lait et des produits laitiers par l'article 6 du règlement (CE) no 1255/1999. 2. Pour l'application du présent règlement, l'Union économique belgo-luxembourgeoise est considérée comme un seul État membre. CHAPITRE II Stockage public SECTION 1 Conditions d'achat du beurre Article 2 1. Dès qu'il a été constaté dans un État membre que, pendant deux semaines consécutives, le prix de marché se situe à un niveau inférieur à 92 % du prix d'intervention, les achats par adjudication prévus à l'article 6, paragraphe 1, du règlement (CE) no 1255/1999 dans l'État membre concerné sont ouverts par la Commission selon la procédure prévue à l'article 42 dudit règlement. 2. Dès qu'il a été constaté dans un État membre que, pendant deux semaines consécutives, le prix de marché se situe à un niveau égal ou supérieur à 92 % du prix d'intervention, les achats par adjudication prévus à l'article 6, paragraphe 1, du règlement (CE) no 1255/1999 sont suspendus par la Commission dans l'État membre concerné selon la procédure prévue à l'article 42 dudit règlement. Article 3 Les organismes d'intervention n'achètent que du beurre qui est conforme aux dispositions de l'article 6, paragraphe 2, premier alinéa, du règlement (CE) no 1255/1999 et de l'article 4 du présent règlement. Article 4 1. Les autorités compétentes contrôlent la qualité du beurre selon les méthodes d'analyse visées aux annexes I, II et III et sur la base des échantillons prélevés selon les modalités visées à l'annexe IV. Toutefois, les États membres peuvent, après accord de la Commission, établir sous leur surveillance un système d'autocontrôle pour certaines exigences de qualité et pour certaines entreprises agréées. 2. Les niveaux de radioactivité présents dans le beurre ne doivent pas dépasser les niveaux maximaux admissibles prévus, le cas échéant, par la règlementation communautaire. Le contrôle du niveau de contamination radioactive du produit n'est effectué que si la situation l'exige et pendant la période nécessaire. En cas de besoin, Ia durée et la portée des mesures de contrôle sont déterminées selon la procédure prévue à l'article 42 du règlement (CE) no 1255/1999. 3. Le beurre doit avoir été fabriqué au cours d'une période de vingt trois jours précédant le jour de l'expiration du délai pour la présentation des offres visé à l'article 10. Dans le cas où la période entre deux adjudications consécutives est supérieure à vingt et un jours, le beurre peut être fabriqué au cours de cette dernière période. 4. La quantité minimale de beurre est de dix tonnes. Les États membres peuvent prévoir que le beurre ne soit offert que par tonne entière. 5. Le beurre est conditionné et livré en blocs de vingt-cinq kilogrammes nets au moins. 6. Les emballages de beurre sont neufs, en matériaux résistants et conçus de façon à assurer la protection du beurre tout au long des opérations de transport, de stockage et déstockage. Ils portent au moins les indications suivantes, le cas échéant, transcrites en code: a) le numéro d'agrément identifiant l'usine et l'État membre de production; b) la date de production; c) la date d'entrée en stock; d) le numéro du lot de fabrication et le numéro du colis, ce dernier pouvant être remplacé par un numéro de palette porté sur celle-ci; e) la mention " beurre de crème douce" lorsque le ph (potentiel d'hydrogène) de la phase aqueuse du beurre y correspond; f) la classe nationale de qualité visée à l'annexe V dans le cas où l'État membre de production l'exige. Les États membres peuvent prévoir que l'obligation de l'inscription de la date d'entrée en stock sur les emballages ne s'applique pas si le responsable de l'entrepôt de stockage s'engage à tenir un registre sur lequel les indications figurant au deuxième alinéa sont inscrites le jour de l'entrée en stock. Article 5 1. L'entreprise visée à l'article 6, paragraphe 2, du règlement (CE) no 1255/1999 n'est agréée que si elle: a) est agréée selon l'article 10 de la directive 92/46/CEE du Conseil(14) et dispose des installations techniques; b) s'engage à tenir en permanence les registres, déterminés par l'organisme compétent de chaque État membre, consignant l'origine des matières premières, les quantités de beurre obtenues, le conditionnement, l'identification et la date de sortie de chaque lot de production pour l'intervention publique; c) accepte de soumettre à un contrôle officiel spécifique sa fabrication de beurre et, le cas échéant, de satisfaire aux exigences de la classe nationale de qualité visée à l'annexe V; d) s'engage à informer l'organisme compétent chargé du contrôle, au moins deux jours ouvrables à l'avance, de son intention de fabriquer du beurre pour l'intervention publique. Toutefois, l'État membre peut fixer un délai plus bref. 2. Afin d'assurer le respect des dispositions du présent règlement, les organismes compétents procèdent à des contrôles inopinés sur place, en fonction du programme de production de beurre d'intervention des entreprises concernées. Ils affectent au moins: a) un contrôle par période de vingt-huit jours de production pour l'intervention et au moins une fois par semestre, afin d'examiner les éléments visés au paragaphe 1, point b); b) un contrôle par semestre, afin de vérifier le respect des autres conditions d'agrément visées au paragraphe 1. 3. L'agrément est retiré si les conditions préalables prévues au paragraphe 1, point a), ne sont plus satisfaites. À la demande de l'entreprise concernée, l'agrément peut être rétabli après une période de six mois au minimum à l'issue d'un contrôle approfondi. S'il est constaté qu'une entreprise n'a pas respecté l'un de ses engagements visés au paragraphe 1, points b), c) et d), sauf en cas de force majeure, l'agrément est suspendu pour une période allant d'un à douze mois en tenant compte de la gravité de l'irrégularité. Ladite suspension n'est pas imposée lorsque l'État membre établit que l'irrégularité n'a pas été commise délibérément ou par négligence grave et qu'elle est d'une importance minime au regard de l'efficacité des contrôles prévus au paragraphe 2. 4. Les contrôles effectués en vertu des paragraphes 2 et 3 doivent faire l'objet d'un rapport précisant: a) la date du contrôle; b) sa durée; c) les opérations effectuées. Le rapport de contrôle doit être signé par l'agent responsable. 5. Les États membres communiquent à la Commission les mesures prises concernant les contrôles prévus aux paragraphes 2 et 3 dans le délai d'un mois à compter de leur adoption. Article 6 1. Dans le cas où le beurre est offert à l'intervention dans un État membre autre que l'État membre de production, l'achat est subordonné à la présentation d'un certificat fourni au plus tard quarante-cinq jours suivant le jour de clôture du délai pour la présentation des offres par l'organisme compétent de l'État membre de production. Le certificat comporte les indications prévues à l'article 4, paragraphe 6, points a), b) et d) et, le cas échéant, point f), et une confirmation qu'il s'agit de beurre produit, dans une entreprise agréée de la Communauté, directement et exclusivement à partir de crème pasteurisée, au sens de l'article 6, paragraphe 6, deuxième tiret, du règlement (CE) no 1255/1999. 2. Dans le cas où l'État membre de production a effectué les contrôles visés à l'article 4, paragraphe 1, le certificat comporte également les résultats de ces contrôles et la confirmation qu'il s'agit de beurre au sens de l'article 6, paragraphe 2, premier alinéa, du règlement (CE) no 1255/1999. Dans ce cas, l'emballage visé à l'article 4, paragraphe 6, doit être scellé par une étiquette numérotée de l'organisme compétent de l'État membre de production. Ce numéro doit figurer dans le certificat visé au paragraphe 1. SECTION 2 Constatation des prix Article 7 Les prix de marché du beurre visés à l'article 6, paragraphe 1, du règlement (CE) no 1255/1999 sont les prix départ usine, paiement à vingt et un jours, compte non tenu des impositions intérieures, du beurre frais répondant aux conditions figurant à l'article 6, paragraphe 2, premier alinéa, du règlement (CE) no 1255/1999, conditionné en blocs de 25 kilogrammes nets au moins. Ces prix départ usine sont majorés d'un montant forfaitaire de 2,5 euros par 100 kilogrammes pour tenir compte des frais de transport nécessaires pour livrer le beurre à un entrepôt frigorifique. Article 8 1. Les prix de marché au niveau national sont constatés chaque semaine, soit par des commissions de cotation, soit par leur relevé sur des marchés représentatifs. La constatation hebdomadaire porte sur les prix tels que prévus à l'article 7 relevés au cours de la semaine précédente. Les prix sont exprimés en euros, arrondis à la deuxième décimale, par 100 kilogrammes. 2. Les États membres établissent: a) la composition des commissions de cotation de manière à ce que soit assurée la participation paritaire des acheteurs et des vendeurs représentant des transactions qui portent sur un volume important de beurre ou, le cas échéant, le système de relevé des prix sur les marchés représentatifs; b) les dispositions nécessaires pour contrôler les données sur la base desquelles les prix sont constatés; c) dans le cas où les transactions relatives au beurre de la qualité visée à l'article 7, premier alinéa, ne portent pas sur un volume jugé suffisant pour être représentatif, les critères pour établir le rapport entre les prix du beurre pour lequel il y a un nombre suffisant de transactions et ceux du beurre visé à l'article 7. Les États membres communiquent à la Commission une description du système établi conformément au premier alinéa. 3. Les États membres communiquent à la Commission, au plus tard le mercredi de chaque semaine avant 12 heures (heure de Bruxelles) les prix constatés conformément au paragraphe 1. 4. Le jeudi de chaque semaine, la Commission constate le niveau du prix de marché dans chaque État membre par rapport au prix d'intervention. SECTION 3 Procédure d'adjudication Article 9 Dès que la Commission a constaté que la condition visée à l'article 2, paragraphe 1, est remplie dans un État membre, l'organisme d'intervention concerné procède à l'achat de beurre conformément aux dispositions de la présente section. Un avis d'adjudication est publié au Journal officiel des Communautés européennes. Article 10 Le délai pour la présentation des offres de chacune des adjudications particulières expire chaque deuxième et quatrième mardi du mois, à 12 heures (heure de Bruxelles), à l'exception du deuxième mardi du mois d'août et du quatrième mardi du mois de décembre. Si le mardi est un jour férié, le délai expire le dernier jour ouvrable précédent, à 12 heures (heure de Bruxelles). Article 11 1. Les intéressés participent à l'adjudication auprès de l'organisme d'intervention d'un État membre, soit par dépôt de l'offre écrite contre accusé de réception soit par tout moyen de télécommunication écrite avec accusé de réception. 2. L'offre indique: a) le nom et l'adresse du soumissionnaire; b) la quantité offerte, la teneur minimale en matière grasse; c) le prix proposé par 100 kilogrammes de beurre, compte non tenu des impositions intérieures, rendu au quai de l'entrepôt frigorifique, exprimé en euros avec au maximum deux décimales; d) le lieu où le beurre offert est entreposé. 3. Une offre n'est valable que si: a) elle concerne une quantité de beurre conforme aux exigences de l'article 4, paragraphe 4; b) elle est accompagnée de l'engagement écrit du soumissionnaire de respecter les dispositions de l'article 4, paragraphe 3, et de l'article 17, paragraphe 2; c) la preuve est apportée que le soumissionnaire a constitué dans l'État membre où l'offre est introduite, avant l'expiration du délai pour la présentation des offres, une garantie d'adjudication de 5 euros par 100 kilogrammes, pour l'adjudication concernée. 4. L'engagement prévu au paragraphe 3, point b), transmis initialement à l'organisme d'intervention vaut par tacite reconduction pour les offres ultérieures, jusqu'à dénonciation expresse par le soumissionnaire ou l'organisme d'intervention, à condition que: a) l'offre initiale précise que le soumissionnaire entend bénéficier de la présente disposition; b) les offres ultérieures fassent référence à la présente disposition (article 11, paragraphe 4) ainsi qu'à la date de l'offre initiale. 5. L'organisme d'intervention enregistre le jour de la réception de l'offre ainsi que les quantités et les dates de fabrication correspondantes, de même que le lieu où le beurre offert est entreposé. 6. L'offre ne peut être retirée après la clôture du délai visé à l'article 10 pour la présentation des offres relatives à l'adjudication concernée. Article 12 Le maintien de l'offre après la clôture du délai pour la présentation des offres et la livraison du beurre à l'entrepôt désigné par l'organisme d'intervention dans le délai fixé à l'article 15, paragraphe 3, constituent des exigences principales au sens de l'article 20 du règlement (CEE) no 2220/85 de la Commission(15). Article 13 1. Les États membres communiquent à la Commission au plus tard à 9 heures (heure de Bruxelles) le jour suivant la clôture du délai visé à l'article 10 les quantités et les prix offerts par les soumissionnaires. 2. Compte tenu des offres reçues pour chaque adjudication, la Commission fixe un prix maximal d'achat en fonction des prix d'intervention applicables, selon la procédure prévue à l'article 42 du règlement (CE) no 1255/1999. 3. Il peut être décidé de ne pas donner suite à l'adjudication. Article 14 1. L'offre est refusée si le prix proposé est supérieur au prix maximal visé à l'article 13, paragraphe 2, valable pour l'adjudication concernée. 2. Les droits et obligations découlant de l'adjudication ne sont pas transmissibles. Article 15 1. Chaque soumissionnaire est immédiatement informé par l'organisme d'intervention du résultat de sa participation à l'adjudication. La garantie visée à l'article 11, paragraphe 3, point c), est libérée sans délai pour des offres qui ne sont pas retenues. 2. L'organisme d'intervention délivre sans délai à l'adjudicataire un bon de livraison daté et numéroté indiquant: a) la quantité à livrer; b) la date limite de livraison du beurre; c) l'entrepôt frigorifique où il doit être livré. 3. L'adjudicataire, dans un délai de vingt et un jours suivant le jour de clôture du délai pour la présentation des offres, procède à la livraison du beurre au quai de l'entrepôt frigorifique. La livraison peut être fractionnée. Les frais éventuels de déchargement sur le quai de l'entrepôt frigorifique sont à la charge de l'adjudicataire. 4. La garantie d'adjudication est libérée dès que l'adjudicataire a effectué la livraison, dans le délai prescrit, de la quantité indiquée sur le bon de livraison. 5. Sauf cas de force majeure, si l'adjudicataire n'a pas effectué la livraison dans le délai prescrit, outre l'acquisition, au prorata des quantités non livrées, de la garantie d'adjudication visée à l'article 11, paragraphe 3, point c), l'achat est résilié pour les quantités restantes. Article 16 1. L'organisme d'intervention verse à l'adjudicataire, dans un délai compris entre le quarante-cinquième jour et le soixante-cinquième jour après la prise en charge du beurre, pour chaque quantité prise en charge, le prix indiqué dans son offre pour autant que le respect des dispositions des articles 3 et 4 soit vérifié. 2. Le jour de la "prise en charge" est le jour de l'entrée du beurre dans l'entrepôt frigorifique désigné par l'organisme d'intervention mais au plus tôt le jour suivant le jour de l'émission du bon de livraison visé à l'article 15, paragraphe 2. Article 17 1. Le beurre est soumis à une période probatoire de stockage. Celle-ci est fixée à trente jours débutant le jour de la prise en charge. 2. Par son offre, le vendeur s'engage, dans le cas où il résulterait du contrôle à l'entrée dans l'entrepôt désigné par l'organisme d'intervention que le beurre n'est pas conforme aux dispositions des articles 3 et 4, ou dans le cas où à la fin de la période probatoire de stockage, la qualité organoleptique minimale du beurre se révélerait inférieure à celle fixée à l'annexe I: a) à reprendre le beurre en cause et b) à payer les frais de stockage du beurre concerné à partir du jour de la prise en charge jusqu'à la date de sortie. Les frais de stockage à payer sont les frais à rembourser par l'organisme d'intervention au compte du Fonds européen d'orientation et de garantie agricole (FEOGA), section "garantie", conformément à l'article 7, paragraphe 2, points a) et b), du règlement (CEE) no 3597/90 de la Commission(16). Les montants sont portés en crédit au compte du (FEOGA), section "garantie". SECTION 4 Stockage et déstockage Article 18 1. Les États membres établissent des normes techniques en prévoyant notamment une température de stockage égale ou inférieure à -15 °C, pour les entrepôts frigorifiques visés à l'article 6, paragraphe 2, troisième alinéa, du règlement (CE) no 1255/1999, et prennent toute autre mesure en vue de garantir la bonne conservation du beurre. Les risques y afférents sont couverts par une assurance prenant la forme soit d'une obligation contractuelle des stockeurs, soit d'une assurance globale de l'organisme d'intervention; l'État membre peut aussi être son propre assureur. 2. Les organismes d'intervention exigent que la livraison au quai de l'entrepôt, la mise en stock et le stockage du beurre soient effectués sur palettes et de manière à constituer des lots facilement identifiables et aisément accessibles. 3. L'organisme compétent chargé du contrôle procède au contrôle inopiné de la présence du beurre en entrepôt tel que prévu à l'article 4 du règlement (CE) no 2148/96 de la Commissions(17). Article 19 1. L'organisme d'intervention choisit l'entrepôt frigorifique disponible le plus proche du lieu où le beurre est entreposé. Toutefois, et pour autant que le choix d'un autre entrepôt n'entraîne pas de frais supplémentaires de stockage, l'organisme peut choisir un autre entrepôt à l'intérieur de la distance visée au paragraphe 2. Au-delà de cette distance, il peut choisir un autre entrepôt lorsque ce choix conduit à une moindre dépense, en tenant compte des frais de stockage et de transport concernés. Dans ce cas, l'organisme d'intervention communique son choix sans délai à la Commission. 2. La distance maximale visée à l'article 6, paragraphe 2, troisième alinéa, du règlement (CE) no 1255/1999 est fixée à 350 kilomètres. Au-delà de cette distance, les frais supplémentaires de transport supportés par l'organisme d'intervention sont fixés à 0,065 euro par tonne et par kilomètre. Dans le cas où l'organisme d'intervention acheteur relève d'un autre État membre que celui sur le territoire duquel le beurre offert est entreposé, il n'est pas tenu compte, pour le calcul de la distance maximale visée au premier alinéa, de la distance entre l'entrepôt de stockage du vendeur et la frontière de l'État membre de l'organisme d'intervention acheteur. 3. Les frais supplémentaires visés au paragraphe 2 ne sont supportés par l'organisme d'intervention que si la température du beurre n'est pas supérieure à 6 °C à l'arrivée à l'entrepôt. Article 20 Lors du déstockage du beurre, l'organisme d'intervention, en cas de livraison départ entrepôt frigorifique, met à la disposition le beurre au quai de l'entrepôt sur palette et, le cas échéant, chargé sur moyen de transport, s'il s'agit d'un camion ou d'un wagon de chemin de fer. Les frais y afférents sont à la charge de l'organisme d'intervention et les frais d'arrimage et dépalettissage éventuels sont à la charge de l'acheteur du beurre. SECTION 5 Vente de beurre Article 21 Les organismes d'intervention des États membres vendent à chaque intéressé le beurre qu'ils détiennent et qui est entré en stock avant 1er juillet 1996. Article 22 1. Le beurre est vendu départ entrepôt à un prix égal au prix d'intervention fixé à l'article 4, paragraphe 1, point a), du règlement (CE) no 1255/1999 applicable le jour de la conclusion du contrat de vente, majoré de 1 euro par 100 kilogrammes. Il est vendu par quantités égales ou supérieures à cinq tonnes. Toutefois dans le cas où la quantité résiduelle dans un entrepôt est inférieure à cinq tonnes, la vente concerne cette quantité inférieure. 2. L'organisme d'intervention ne vend le beurre que si au plus tard lors de la conclusion du contrat de vente, une garantie égale à 10 euros par 100 kilogrammes est constituée, destinée à assurer l'exécution des exigences principales, au sens de l'article 20 du règlement (CEE) no 2220/85, relatives à la prise en charge du beurre dans le délai visé à l'article 23, paragraphe 1, premier alinéa, du présent règlement. 3. L'organisme d'intervention procède à la vente du beurre en fonction de sa date d'entrée en stock, en partant du produit le plus âgé de la quantité totale disponible ou, le cas échéant, de Ia quantité disponible dans le ou les entrepôts désignés par l'opérateur. Article 23 1. L'acheteur prend en charge le beurre dans un délai d'un mois calculé à partir du jour de la conclusion du contrat de vente. La prise en charge de la quantité achetée peut être fractionnée en quantités partielles dont aucune ne peut être inférieure à cinq tonnes. Toutefois, dans le cas où la quantité résiduelle dans un entrepôt est inférieure à ce seuil, la prise en charge peut concerner cette quantité inférieure. 2. Préalablement à la prise en charge de chaque quantité, l'acheteur paie à l'organisme d'intervention le prix correspondant à la quantité à prendre en charge. 3. Sauf cas de force majeure, si l'acheteur n'a pas pris en charge le beurre dans le délai visé au paragraphe 1, le contrat de vente est résilié pour les quantités restantes. 4. La garantie visée à l'article 22, paragraphe 2, reste acquise pour les quantités pour lesquelles le contrat de vente est résilié en vertu du paragraphe 3. Elle est libérée immédiatement pour les quantités prises en charge dans le délai prescrit. 5. En cas de force majeure, l'organisme d'intervention détermine les mesures qu'il juge nécessaires en raison de la circonstance invoquée. Article 24 Les États membres communiquent à la Commission, au plus tard le mardi de chaque semaine, les quantités de beurre qui, pendant Ia semaine précédente ont fait l'objet: a) d'un contrat de vente; b) d'une prise en charge. CHAPITRE III Stockage privé de beurre ou de crème SECTION 1 Contrat et conditions de stockage Article 25 Aux fins du présent chapitre, on entend par: - "lot de stockage": une quantité d'au moins une tonne, de composition et de qualité homogènes, provenant de la même usine, entrée en stock le même jour dans le même entrepôt; - "jour du début de stockage contractuel": le jour suivant celui de l'entrée en stock; - "dernier jour de stockage contractuel", le jour qui précède celui de sortie de stock. Article 26 Les contrats relatifs au stockage privé de crème et de beurre visés à l'article 6, paragraphe 3, quatrième alinéa, du règlement (CE) no 1255/1999 sont conclus entre l'organisme d'intervention de l'État membre sur le territoire duquel la crème et le beurre sont entreposés et des personnes physiques ou morales, ci-après dénommées "contractants". Article 27 1. Seuls peuvent faire l'objet d'un contrat de stockage privé la crème et le beurre visés à l'article 6, paragaphe 3, premier alinéa, du règlement (CE) no 1255/1999. Le beurre doit avoir été produit dans une entreprise agréée conformément aux dispositions de l'article 5, paragaphe 1, points a), b) et c), du présent règlement au cours de la période de vingt-huit jours précédant le jour du début du stockage contractuel. Il doit correspondre à la classe nationale de qualité, visée à l'annexe V, de l'État membre de production et son niveau de radioactivité ne doit pas dépasser les niveaux maximaux visés à l'article 4, paragaphe 2. 2. Aucun contrat de stockage ne peut être conclu pour du beurre ou de la crème: a) pour lesquels a été demandé l'octroi d'une aide à la consommation directe prévue par d'autres dispositions communautaires; b) qui ont été placés sous le régime visé à l'article 5, paragraphe 1, du règlement (CEE) no 565/80 du Conseil(18); le placement ultérieur sous ce régime équivaut à la fin du stockage contractuel. Article 28 1. Le contrat de stockage est établi par écrit pour un ou plusieurs lots de stockage et comporte notamment des dispositions relatives: a) à la quantité de beurre ou de crème à laquelle le contrat s'applique; b) au montant de l'aide, sans préjudice de l'article 38; c) aux dates afférentes à l'exécution du contrat, sans préjudice des dispositions de l'article 6, paragaphe 3, cinquième alinéa, du règlement (CE) no 1255/1999; d) à l'identification des entrepôts frigorifiques. 2. Les mesures de contrôle et notamment celles visées à l'article 33 ainsi que les indications visées au paragaphe 3 du présent article font l'objet d'un cahier des charges établi par l'organisme d'intervention de l'État membre de stockage. Le contrat de stockage fait référence à ce cahier des charges. 3. Le cahier des charges prévoit que l'emballage du beurre porte au moins les indications suivantes, le cas échéant, transcrites en code: a) le numéro identifiant l'usine et l'État membre de production; b) la date de production; c) la date d'entrée en stock; d) le numéro du lot de fabrication; e) la mention "salé" lorsqu'il s'agit du beurre visé à l'article 6, paragraphe 3, premier alinéa, troisième tiret, du règlement (CE) no 1255/1999; f) la classe nationale de qualité visée à l'annexe V; g) le poids net. Les États membres peuvent prévoir que l'obligation de l'inscription de la date d'entrée en stock sur les emballages ne s'applique pas si le responsable de l'entrepôt de stockage s'engage à tenir un registre sur lequel les indications figurant au premier alinéa sont inscrites le jour de l'entrée en stock. Article 29 1. Les opérations d'entrée en stock ne peuvent avoir lieu qu'entre le 15 mars et le 15 août de la même année. Les opérations de sortie de stock ne peuvent avoir lieu qu'à partir du 16 août de l'année de stockage. 2. Le déstockage est effectué par lot de stockage entier, ou, si l'organisme compétent l'autorise, pour une quantité moindre. Toutefois, dans le cas visé à l'article 33, paragraphe 2, point a), le déstockage ne peut concerner qu'une quantité scellée. Article 30 1. La demande de conclusion d'un contrat avec l'organisme d'intervention ne peut concerner que des lots de beurre ou de crème pour lesquels les opérations d'entrée en stock sont terminées. La demande doit parvenir à l'organisme d'intervention dans un délai maximal de trente jours à compter de la date de l'entrée en stock. L'organisme d'intervention enregistre le jour de la réception de la demande. Si la demande parvient à l'organisme d'intervention dans un délai n'excédant pas dix jours ouvrables après le délai maximal, le contrat de stockage peut encore être conclu mais le montant de l'aide est réduit de 30 %. 2. Le contrat de stockage est conclu dans un délai maximal de trente jours à compter de la date de l'enregistrement de la demande. Article 31 Lorsque le stockage du beurre est effectué dans un État membre autre que l'État membre de production, la conclusion du contrat de stockage visé à l'article 30 est subordonnée à la préservation d'un certificat fourni, dans un délai maximal de cinquante jours à compter de la date de l'entrée en stock, par l'organisme compétent de l'État membre de production. Le certificat comporte les indications prévues à l'article 28, paragraphe 3, point a), b) et d), et la confirmation qu'il s'agit de beurre visé à l'article 6, paragraphe 3, premier alinéa, du règlement (CE) no 1255/1999. Dans le cas prévu au premier alinéa, le contrat de stockage est conclu dans un délai maximal de soixante jours à compter de la date de l'enregistrement de la demande. SECTION 2 Contrôles Article 32 1. L'État membre s'assure que toutes les conditions donnant droit au paiement de l'aide sont respectées. 2. Le contractant ou, à la demande ou sur autorisation de l'État membre, le responsable de l'entrepôt tient à la disposition de l'organisme compétent chargé du contrôle toute documentation permettant notamment de vérifier, en ce qui concerne les produits placés sous stockage privé, les éléments suivants: a) le numéro d'agrément identifiant l'usine et l'État membre de production; b) da date de production; c) la date d'entrée en stock; d) le numéro du lot de stockage; e) la présence en entrepôt et l'adresse de l'entrepôt; f) la date du déstockage. 3. Le contractant ou, le cas échéant, le responsable de l'entrepôt, tient pour chaque contrat une comptabilité matière, disponible à l'entrepôt, comportant: a) le numéro de lot de stockage des produits placés sous stockage privé; b) les dates de l'entrée en stock et du déstockage; c) la quantité de beurre ou de crème, indiquée par lot de stockage; d) la localisation des produits dans l'entrepôt. 4. Les produits stockés doivent être facilement identifiables, aisément accessibles et être individualisés par contrat. Article 33 1. Lors de la mise en stock, l'organisme compétent effectue des contrôles au cours de la période qui commence le jour de l'entrée en entrepôt et se termine vingt-huit jours après la date de l'enregistrement de la demande de conclusion de contrat visé à l'article 30. Afin de s'assurer que les produits stockés sont éligibles à l'aide, les contrôles sont organisés de façon suffisamment représentative sur 5 % au moins des quantités entrées en stock pour garantir, en ce qui concerne notamment le poids, l'identification et la nature des produits, que les lots de stockage, dans leur totalité, sont physiquement conformes à la demande de conclusion du contrat. 2. L'organisme compétent procède: a) soit au scellement au moment du contrôle visé au paragraphe 1 de l'ensemble des produits par contrats, par lot de stockage, ou par quantité moindre; b) soit à un contrôle inopiné, par sondage, de la présence des produits en entrepôt. L'échantillon retenu doit être représentatif et correspondre à un minimum de 10 % de la quantité contractuelle globale d'une mesure d'aide au stockage privé. 3. À la fin de la période de stockage contractuel, l'organisme compétent procède à un contrôle par sondage portant sur le poids et l'identification. À cet effet, le contractant informe l'organisme compétent cinq jours ouvrables au moins avant l'échéance de la durée de stockage contractuel de deux cent dix jours ou, le cas échéant, avant le début des opérations de sortie de stock en indiquant les lots de stockage concernés si celles-ci ont lieu pendant la période de deux cent dix jours. Si le beurre reste en stock après l'échéance de la durée maximale de stockage contractuel, le contrôle visé au premier alinéa peut être effectué lors de la sortie de stock et, à cette fin, le contractant informe l'organisme compétent cinq jours ouvrables au moins avant le début des opérations de sortie de stock. Dans les cas prévus aux premier et deuxième alinéas, l'État membre peut accepter un délai plus bref que les cinq jours ouvrables. 4. Les contrôles effectués en vertu des paragraphes 1, 2 et 3 font l'objet d'un rapport précisant: a) la date du contrôle; b) sa durée; c) les opérations effectuées. Le rapport de contrôle doit être signé par l'agent responsable et contresigné par le contractant ou, le cas échéant, par le responsable de l'entrepôt et doit figurer dans le dossier de paiement. 5. En cas d'irrégularités affectant 5 % ou plus des quantités des produits soumis au contrôle, le contrôle est étendu à un échantillon plus large, à déterminer par l'organisme compétent. Les États membres notifient ces cas à la Commission dans un délai de quatre semaines. SECTION 3 Aides au stockage Article 34 1. L'aide au stockage privé prévue à l'article 6, paragraphe 3, premier alinéa, du règlement (CE) no 1255/1999 ne peut être accordée que pour une durée de stockage contractuelle comprise entre quatre-vingt-dix jours au moins et deux cent dix jours au maximum. Si le délai visé à l'article 33, paragraphe 3, n'est pas respecté par le contractant, l'aide est diminuée de 15 % et n'est payée que pour la période pour laquelle le contractant fournit la preuve, à la satisfaction de l'organisme compétent, que le beurre ou, selon le cas, la crème, sont restés en stockage contractuel. 2. Sans préjudice de l'article 38, la Commission détermine chaque année, selon la procédure prévue à l'article 42 du règlement (CE) no 1255/1999, le montant de l'aide visé à l'article 6, paragraphe 3, troisième alinéa, dudit règlement, pour les contrats de stockage privé qui commencent au cours de l'année en cause. 3. L'aide est payée sur demande du contractant à l'issue de la période de stockage contractuel dans un délai de cent vingt jours à compter du jour de réception de la demande, pour autant que les contrôles visés à l'article 33, paragraphe 3, aient été effectués, et que les conditions donnant droit au paiement de l'aide soient respectées. Lorsqu'une enquête administrative concernant le droit à l'aide est en cours, le paiement n'intervient qu'après la reconnaissance du droit à l'aide. 4. Après soixante jours de stockage contractuel et sur demande du contractant, une seule avance sur l'aide peut être versée à condition que le contractant constitue une garantie égale au montant de l'avance majoré de 10 %. Cette avance est calculée sur la base d'une période de stockage de quatre-vingt-dix jours. La garantie est libérée sans délai après le paiement du solde de l'aide visé au paragraphe 3. Article 35 1. Si, à la fin des soixante premiers jours de stockage contractuel, la diminution de la qualité du beurre ou de la crème se révèle supérieure à celle qui résulte normalement de la conservation, les contractants peuvent être autorisés, une fois par lot de stockage, à remplacer, à leurs frais, les quantités défectueuses pour une même quantité de beurre ou de crème visées à l'article 6, paragraphe 3, premier alinéa, du règlement (CE) no 1255/1999. Lorsque des quantités défectueuses sont constatées lors des contrôles en cours de stockage ou à la sortie, ces quantités défectueuses ne peuvent pas recevoir l'aide. En outre, la quantité restante du lot de stockage éligible à l'aide ne peut pas être inférieure à une tonne. La même règle s'applique en cas de sortie d'une partie d'un lot avant le 16 août ou avant l'expiration du délai minimal de stockage. 2. Dans le cas visé au paragraphe 1, premier alinéa, pour calculer l'aide, le premier jour du stockage contractuel est le jour du début de stockage contractuel. Article 36 1. Une aide au stockage de la crème ne peut être accordée qu'à la crème pasteurisée et dont la teneur en matières grasses est égale au minimum à 35 % et au maximum à 80 %. 2. Pour le calcul de l'aide, les quantités de crème sont converties en équivalent-beurre par rapport au beurre à 82 % de matières grasses, en multipliant par 1,20 la quantité de matières grasses contenue dans la crème. 3. Le contrôle de la teneur en matières grasses visée au paragraphe 1 est effectué avant la congélation de la crème par un laboratoire agréé par l'organisme compétent. Article 37 1. Les États membres peuvent permettre aux contractants de s'engager volontairement à respecter, pour tous les lots de stockage de tous les contrats conclus pendant l'année en cours, une teneur minimale en matières grasses unique fixée à l'avance à l'intérieur des limites visées à l'article 36, paragraphe 1. 2. En cas d'application du paragraphe 1, l'aide est octroyée sur la base de la teneur minimale en matières grasses fixée à l'avance. Dans ce cas, les États membres procèdent à des contrôles des matières grasses conformément à l'article 36, paragraphe 3, par sondages lors de visites fréquentes et inopinées. Si, lors d'un tel contrôle, il est constaté que la teneur en matières grasses est inférieure à la teneur minimale fixée à l'avance, aucune aide n'est payée pour les lots de stockage entrés en stock depuis le dernier contrôle n'ayant pas donné lieu à des observations et le paragraphe 1 n'est plus applicable au contractant concerné pendant le reste de la période de stockage contractuel. Toutefois, si la teneur en matières grasses constatée est inférieure de moins de 2 % à la teneur minimale fixée à l'avance, l'aide est payée en fonction de la teneur en matières grasses constatée après déduction d'un montant de 10 %. Article 38 1. Si la situation du marché l'exige, le montant de l'aide ainsi que les périodes des opérations d'entrée et de sortie de stock et la durée maximale du stockage peuvent être modifiés au cours de l'année pour les contrats à conclure. 2. Dans les cas où le prix maximal d'achat fixé par adjudication conformément à l'article 13, paragraphe 2, exprimé en euros ou, pour les pays non participants à la monnaie unique, en monnaie nationale, valable le jour du début du stockage contractuel est supérieur à celui valable le dernier jour du stockage contractuel, l'aide déterminée conformément à l'article 34, paragraphe 2, est majorée d'un montant égal à la partie de la diminution du prix maximal d'achat dépassant 2 % du prix valable le jour du début du stockage contractuel. Si le même prix est inférieur à celui valable le dernier jour du stockage contractuel, l'aide déterminée conformément à l'article 34, paragraphe 2, est diminuée d'un montant égal à la partie de l'augmentation du prix maximal d'achat dépassant 2 % du prix valable le jour du début de stockage contractuel. Le montant de la diminution de l'aide ne peut pas dépasser le montant total de l'aide visée. 3. L'ajustement de l'aide visé au paragraphe 2 n'est applicable que si, pendant la période de stockage contractuel, un prix maximal d'achat a été fixé conformément aux dispositions de l'article 13, paragraphe 2, et si, le dernier jour de stockage contractuel, les achats à l'intervention sont ouverts dans plus de huit États membres. Si un prix maximal d'achat n'a pas été fixé pendant la période de vingt et un jours se terminant le jour du début du stockage contractuel, le prix maximal d'achat considéré comme valable le jour du début du stockage contractuel est égal à 90 % du prix d'intervention en vigueur. CHAPITRE IV Dispositions transitoires et finales Article 39 Les règlements (CEE) n° 2315/76, (CEE) no 1547/87, (CEE) n° 1589/87 et (CE) no 454/95 sont abrogés. Le règlement (CE) n° 454/95 reste applicable aux contrats de stockage privé conclus avant le 1er janvier 2000. Les références aux règlements abrogés s'entendent comme faites au présent règlement. Article 40 Le prix d'intervention pour le beurre applicable pendant la période du 1er janvier 2000 au 30 juin 2000 est celui fixé par le règlement (CE) no 1400/1999 du Conseil(19). Article 41 Le présent règlement entre en vigueur le 1er janvier 2000. Le présent règlement est obligatoire dans tous ses éléments et directement applicable dans tout État membre. Fait à Bruxelles, le 16 décembre 1999. Par la Commission Franz FISCHLER Membre de la Commission (1) JO L 160 du 26.6.1999, p. 48. (2) JO L 148 du 28.6.1968, p. 13. (3) JO L 206 du 16.8.1996, p. 21. (4) JO L 78 du 20.3.1987, p. 10. (5) JO L 150 du 15.6.1991, p. 26. (6) JO L 261 du 25.9.1976, p. 12. (7) JO L 260 du 23.9.1997, p. 8. (8) JO L 144 du 4.6.1987, p. 12. (9) JO L 174 du 26.7.1995, p. 27. (10) JO L 146 du 6.6.1987, p. 27. (11) JO L 16 du 21.1.1999, p. 19. (12) JO L 46 du 1.3.1995, p. 1. (13) JO L 48 du 24.2.1999, p. 3. (14) JO L 268 du 14.9.1992, p. 1. (15) JO L 205 du 3.8.1985, p. 5. (16) JO L 350 du 14.12.1990, p. 43. (17) JO L 288 du 9.11.1996, p. 6. (18) JO L 62 du 7.3.1980, p. 5. (19) JO L 164 du 30.6.1999, p. 10. ANNEXE I EXIGENCES DE COMPOSITION CARACTÉRISTIQUES DE QUALITÉ ET MÉTHODES D'ANALYSE >EMPLACEMENT TABLE> ANNEXE II MÉTHODE DE RÉFÉRENCE DE DÉTECTION DES MATIÈRES GRASSES ÉTRANGÈRES DANS LES MATIÈRES GRASSES LACTIQUES PAR ANALYSE CHROMATOGRAPHIQUE EN PHASE GAZEUSE DES TRIGLYCÉRIDES - RÉVISION 1 1. Objet et champ d'application La présente norme définit une méthode de détection des matières grasses étrangères, végétales comme animales, telles que la graisse de boeuf et le saindoux, dans les matières grasses lactiques du lait et des produits laitiers au moyen de l'analyse chromatographique en phase gazeuse des triglycérides. À l'aide de formules de triglycérides définies, une analyse quantitative des graisses végétales et animales est effectuée dans les matières grasses lactiques pures, indépendamment des conditions d'administration ou de lactation. Note 1: bien que l'acide butyrique (C 4), présent exclusivement dans les matières grasses lactiques, permette d'effectuer des estimations quantitatives de petites et moyennes quantités de matières grasses lactiques dans les graisses végétales, des informations qualitatives et quantitatives ne peuvent guère être fournies dans l'intervalle d'un ajout d'au moins jusqu'à 20 % de matières grasses étrangères aux matières grasses lactiques pures en raison de la grande variation de C 4, qui va approximativement de 3,5 % à 4,5 %. Note 2: des résultats quantitatifs ne peuvent pratiquement être obtenus que par des analyses des triglycérides parce que la teneur en stérols des graisses végétales varie selon les conditions de production et de traitement. 2. Notion Matière grasses étrangères dans les matières grasses lactiques: les matières grasses étrangères définies dans la présente norme sont l'ensemble des graisses végétales et animales, à l'exception des matières grasses lactiques. 3. Principe de la méthode Après extraction des matières grasses lactiques, une solution mère est préparée. À partir de cette solution, les triglycérides (nombres totaux de carbones) sont déterminés par chromatographie en phase gazeuse sur colonnes à garnissage. En insérant le pourcentage du poids des molécules de matières grasses de différentes tailles (C24 - C54 - uniquement nombres pairs) dans la formule de triglycérides, une analyse qualitative ou quantitative des matières grasses étrangères peut être effectuée. Note: moyennant respect de la procédure décrite ci-dessus, la méthode de la chromatographie en phase gazeuse avec colonnes capillaires peut être utilisée si des résultats comparables sont garantis(1). 4. Réactifs Les produits chimiques utilisés doivent être de qualité analytique. 4.1. Gaz vecteur: azote, degré de pureté >= 99,996 % 4.2. Triglycérides de référence(2), saturés et cholestérol pour l'adoption comme référence d'une matière grasse conformément au point 6.5.4. 4.3. Méthanol, sans eau 4.4. n-Hexane 4.5. n-Heptane 4.6. Toluène 4.7. Solution de diméthylchlorosilane: 50 ml de diméthylchlorosilane sont dissous dans 283 ml de toluène 4.8. Gaz combustible: hydrogène et air synthétique 4.9. Phase stationnaire, 3 % OV-1 sur 125/150 >ISO_7>ì>ISO_1>m (100/120 mesh) de Gas ChromQ(3) 4.10. Solution de beurre de cacao à 10 % 5. Appareillage Appareillage de laboratoire normal, et en particulier les appareils suivants: 5.1. Chromatographe en phase gazeuse à haute température, adapté à des températures d'au moins 400 à 450 °C, équipé d'un détecteur d'ionisation à flamme (DIF) et d'un régulateur de débit à masse constante pour le gaz vecteur. Gaz de combustion: 30 ml d'H2, par minute, 270 ml d'air synthétique par minute. Compte tenu du débit élevé du gaz vecteur, le jet de flamme devrait être particulièrement grand. Note: en raison des températures élevées au cours des analyses des triglycérides, les inserts de verre dans le détecteur d'ionisation à flamme ou dans le système d'injection doivent être fréquemment nettoyés. Le chromatographe en phase gazeuse doit être équipé de septums résistant à des températures élevées, qui peuvent être fréquemment utilisés et qui présentent généralement un faible degré "d'écoulement". Note: les septums Chromblue (tm) (Chrompack) sont appropriés. Les septums doivent être remplacés à intervalles réguliers, par exemple après environ 100 injections ou dès que la résolution se détériore (voir schéma 4). 5.2. Colonne de chromatographie Colonne de verre en forme de U (de 2 mm de diamètre intérieur et de 500 mm de long), qu'il convient d'abord de silaniser conformément au point 6.1 avec du diméthylchlorosilane, afin de désactiver la surface de verre. Note: des colonnes à garnissage un peu plus longues (de 800 à 2000 mm de long) sont également appropriées. Elles permettent d'obtenir une reproductibilité des résultats légèrement meilleure. En revanche, la phase stationnaire présente parfois des fractures après emploi, qui peuvent entraîner, à leur tour, des résultats quantitatifs plus mauvais. En outre, la flamme du détecteur d'ionisation à flamme s'éteint facilement parce que le débit exigé du gaz vecteur est extrêmement élevé (de 75 à 85 ml/min.) 5.3. Dispositif de remplissage de la colonne (voir schéma 1) Schéma 1: remplissage de la colonne >PIC FILE= "L_1999333FR.002401.EPS"> 5.3.1. Colonne de plastique avec capuchons vissés qui comporte un repère indiquant jusqu'où la quantité exigée de phase stationnaire peut être versée 5.3.2. Tamis (taille des mailles environ 100 >ISO_7>ì>ISO_1>m) avec capuchon à vis, permettant de fermer hermétiquement la colonne de verre conformément au schéma 1 5.3.3. Laine de verre silanisée, désactivée 5.3.4. Vibrateur pour une distribution uniforme de la phase stationnaire au cours du remplissage 5.4. 1 à 3 ml de colonne d'Extrelut(4) avec silicagel. Cette colonne peut être utilisée alternativement pour l'extraction en vue de l'obtention des matières grasses lactiques. 5.5. Joint de graphite de 6,4 mm (1/4") avec 6 mm de diamètre intérieur 5.6. Dispositifs pour silaniser la surface de verre de la colonne (point 6.1) 5.6.1. Flacon de Woulff 5.6.2. Pompe d'extraction d'eau 5.7. Bain-marie, réglable à (50 +- 2) °C 5.8. Armoire de dessication, réglable à (50 +- 2) °C et à (100 +- 2) °C 5.9. Pipette graduée en microlitres 5.10. Pipette graduée de 5 ml pour le dosage de 1,5 ml de méthanol 5.11. Fiole à fond rond de 50 ml 5.12. Fiole d'Erlenmeyer, volume nominal 50 ml 5.13. Entonnoir 5.14. Filtre à micropores 5.15. Évaporateur rotatif 5.16. Ampoules au volume nominal de 1 ml, pouvant se fermer avec un capuchon en aluminium, muni d'un septum à l'intérieur 5.17. Seringue à injection (le piston de la seringue utilisée ne doit pas toucher le bout de l'aiguille) Note: De telles seringues permettent une meilleure reproductibilité des résultats. Pour éviter que le septum ne se détériore, il est souhaitable de contrôler régulièrement la pointe de l'aiguille (par exemple avec un stéréomicroscope). 6. Procédure 6.1. Préparation de la colonne (silanisation) Après raccordement du flacon de Woulff à la pompe d'extraction d'eau, comme indiqué au schéma 2, le tube 2 est plongé dans la solution visée au point 4.7. En fermant le robinet d'arrêt, la colonne est remplie; ensuite, les deux tubes sont enlevés. Schéma 2: dispositif de silanisation >PIC FILE= "L_1999333FR.002501.EPS"> La colonne est fixée sur un support et complètement remplie avec la solution de diméthyldichlorosilane au moyen d'une pipette. Après 20 à 30 min, le flacon de Woulff est remplacé par une fiole conique et la colonne vidée en étant raccordée à la pompe d'extraction d'eau (voir schéma 3). 6.2. Remplissage de la colonne Des rinçages successifs sont effectués avec 75 ml de toluène et 50 ml de méthanol; ensuite, la colonne vidée est séchée dans l'armoire de dessication à 100 °C pendant environ 30 min. Schéma 3: dispositif de rinçage >PIC FILE= "L_1999333FR.002601.EPS"> Le remplissage de la colonne est effectué conformément au schéma 1. La phase stationnaire visée au point 4.9 est versée dans la colonne de plastique jusqu'au repère. L'extrémité inférieure de la colonne de verre à remplir est munie d'un tampon de laine de verre d'environ 1 cm de long, préalablement silanisé et introduit à l'aide d'une baguette métallique. Ensuite, l'extrémité de la colonne est fermée avec le tamis (point 5.3.2). La colonne est remplie sous pression (3 bar, à l'azote) avec la phase stationnaire. Pour obtenir un garnissage uniforme, continu et compact, un vibrateur est actionné de haut en bas dans la colonne de verre au cours du remplissage. Après le remplissage, un tampon solide de laine de verre silanisé est introduit dans l'autre extrémité de la colonne remplie. Les extrémités qui dépassent sont coupées et le tampon est tassé sur quelques millimètres à l'intérieur de la colonne avec une spatule. 6.3. Préparation des échantillons Pour la préparation des échantillons, une des trois méthodes suivantes est utilisée. 6.3.1. Isolation des matières grasses lactiques du beurre 5 à 10 g de beurre sont fondus dans un récipient adéquat au bain-marie (point 5.7), à 50 °C. Une fiole d'Erlenmeyer de 50 ml et un entonnoir avec filtre inséré (point 5.14) sont chauffés dans l'armoire de dessication à 50 °C. La couche de matières grasses de l'échantillon de beurre fondu est filtrée à l'aide du dispositif préchauffé. De telles matières grasses lactiques sont presque exemptes de phospholipides. 6.3.2. Extraction de la fraction de matières grasses conformément à la méthode de Röse-Gottlieb L'extraction est effectuée conformément à la norme FIL 1C: 1987, 16C: 1987, 116A: 1987 ou 22 B: 1987. Avec de telles matières grasses lactiques, les phospholipides permettent d'obtenir un pic de cholestérol accru d'environ 0,1 %. L'influence sur le spectre de triglycérides standardisé à 100 avec le cholestérol est négligeable. 6.3.3. Extraction du lait au moyen des colonnes de silicagel On introduit dans une colonne d'Extrelut de 3 ml, avec une pipette graduée en microlitres (5.4), 0,7 ml d'un échantillon de lait porté à la température de 20 °C, qu'on laisse se répartir uniformément sur le silicagel pendant environ 5 min. Pour dénaturer les complexes protéines-lipides, on ajoute 1,5 ml de méthanol avec la pipette. Ensuite, l'échantillon est extrait avec 20 ml de n-hexane. Le n-hexane est lentement ajouté par petites quantités et le solvant qui s'égoutte est recueilli dans une fiole à fond rond de 50 ml, préalablement séchée jusqu'à stabilisation de son poids. Après extraction, on laisse la colonne s'écouler jusqu'à ce qu'elle soit vide. À partir de l'éluat, les solvants sont éliminés par distillation sur un évaporateur rotatif à une température au bain-marie de 40 à 50 °C. La fiole est séchée et la matière grasse récoltée pesée. Note: Les extractions de matières grasses selon Gerber, Weibull-Berntrop, Schmid-Bondzynski-Ratzlaff ou l'isolation des matières grasses au moyen de détergents (méthode BDI) ne conviennent pas à l'analyse des triglycérides parce que, avec ces méthodes, des quantités plus ou moins grandes de glycérides ou de phospholipides partiels peuvent passer dans la phase de matières grasses. 6.4. Préparation de la solution d'échantillon Pour la chromatographie en phase gazeuse, on utilise une solution à 5 % des matières grasses dans du n-heptane (6.3). Pour préparer cette solution d'échantillon, une certaine quantité de l'échantillon obtenu conformément aux points 6.3.1 et 6.3.2 est pesée et dissoute dans une quantité correspondante de n-heptane. Avec la préparation de l'échantillon conformément au point 6.3.3, la quantité de n-heptane à ajouter à l'échantillon dans la fiole est calculée sur la base de la pesée et le reste est dissous dedans. Environ 1 ml de la solution d'échantillon est versé dans une ampoule (point 5.16). 6.5. Analyse chromatographique des triglycérides Avec des températures élevées allant jusqu'à 350 °C pour éluer les triglycérides C52 et C56 à longue chaîne, il se produit facilement un relèvement de la ligne de base, en particulier si les colonnes n'ont pas été adéquatement conditionnées au début. Ce relèvement de la ligne de base à des températures élevées peut être évité complètement, soit par la combinaison de deux colonnes soit par soustraction de la ligne de base. Avec le mode compensateur ou le fonctionnement avec des colonnes uniques, ainsi que pour les inserts de verre dans l'injecteur et dans le détecteur, il convient d'utiliser les joints de graphite (point 5.5). 6.5.1. Correction de la ligne de base Pour éviter un relèvement de la ligne de base, une des quatre méthodes suivantes est utilisée. 6.5.1.1. Combinaison de colonnes Deux colonnes à garnissage sont utilisées en mode compensateur. 6.5.1.2. Correction de la ligne de base par le chromatographe en phase gazeuse On peut éviter un relèvement de la ligne de base en faisant fonctionner le chromatographe sans y injecter de solution de matières grasses et en soustrayant ensuite la ligne de base enregistrée. 6.5.1.3. Correction de la ligne de base par logiciel d'intégration On peut éviter un relèvement de la ligne de base en faisant fonctionner le système d'intégration sans y injecter de solution de matières grasses et en soustrayant ensuite la ligne de base enregistrée. 6.5.1.4. Correction de la ligne de base par conditionnement adéquat Si le conditionnement initial de la colonne est adéquat et qu'environ 20 injections sont effectuées avec des solutions de matières grasses lactiques, un relèvement de la ligne de base à des températures élevées est souvent si faible qu'il n'est pas nécessaire de corriger celle-ci. 6.5.2. Technique d'injection Pour éviter des effets de discrimination, la technique "d'injection chaude" est appliquée pour obtenir de meilleurs résultats quantitatifs avec les composants de triglycérides à point d'ébullition élevé. Dans ce cas, la solution de matière des grasses est aspirée dans la seringue et l'aiguille froide de la seringue chauffée préalablement à l'injection pendant environ 3 secondes dans la tête de l'injecteur. Ensuite, le contenu de la seringue est rapidement injecté. Note: Avec cette technique d'injection, le risque de fractionnement à l'intérieur de la seringue ou du bloc d'injection est réduit. Une injection directe "on column" dans la partie supérieure, élargie, chauffée de la colonne n'est pas effectuée parce que les fragments du septum, qui saccumulent à cet endroit, et les contaminations peuvent facilement étre éliminés avec la technique utilisée en remplaçant régulièrement un insert de l'injecteur sans démontrer la colonne. Il faut absolument éviter que la pointe de l'aiguille ne se courbe en touchant le fond du becher de l'échantillon (même si c'est à peine visible à l'oeil nu), afin de ne pas endommager le septum. Schéma 4: chromatogramme de triglycérides d'un échantillon de matières grasses lactiques >PIC FILE= "L_1999333FR.002801.EPS"> 6.5.3. Conditionnement d'une colonne à garnissage Au cours des phases a) à c), l'extrémité supérieure de la colonne n'est pas reliée au détecteur pour éviter toute contamination. Les colonnes remplies conformément au point 6.2 sont conditionnées comme suit: a) débit N2 à 50 °C de 40 ml/min pendant 15 min; b) amener à la température de 355 °C à raison de 1 K/min sous 10 ml N2/min; c) maintenir à 355 °C pendant 12 à 15 heures; d) effectuer 2 injections de 1 >ISO_7>ì>ISO_1>l de la solution de beurre de cacao (point 4.10) et programmer à la température adéquate; e) effectuer 20 injections de 0,5 >ISO_7>ì>ISO_1>l d'une solution de matières grasses lactiques pendant 2 à 3 jours (point 6.4). Note: Le beurre de cacao est constitué presque exclusivement de triglycérides C50 à C56 à point d'ébullition élevé. L'injection avec du beurre de cacao a pour objectif un conditionnement spécial dans cet intervalle à longue chaine. Avec les triglycérides C50 à C54 à point d'ébullition élevé, les coefficients de réponse peuvent aller jusqu'à 1,20. En principe, avec une injection répétée d'une solution de matières grasses lactiques, il faut s'attendre à une réduction des coefficients de réponse initialement élevés pour C50 à C54. Avec des triglycérides présentant un faible indice d'acyle-c, les coefficients avoisinent 1. Trois paires de colonnes remplies conformément au point 6.2 sont séparées. Les paires conditionnées sont vérifiées, respectivement, au moyen d'une analyse des matières grasses lactiques pour analyse de routine. La paire qui présente les meilleurs résultats quantitatifs (coefficients de réponse atteignant presque 1) est retenue. Dans les cas où les coefficients de réponse dépassent 1,20, la colonne n'est pas utilisée. 6.5.4. Étalonnage Pour l'étalonnage, les coefficients de réponse des triglycérides correspondants, ainsi que du cholestérol d'une matière grasse lactique (matière grasse de référence) devraient être déterminés à l'aide des triglycérides de référence (au moins les triglycérides saturés C24, C30, C36, C42, C48 et C54, ainsi que le cholestérol; de préférence, ajouter encore C50 et C52). Des coefficients de réponse intermédiaires peuvent être trouvés par interpolation mathématique. Deux à trois étalonnages doivent être effectués tous les jours au moyen de la matière grasse de référence. Si les résultats obtenus sont presque identiques, des résultats quantitatifs facilement reproductibles sont atteints avec l'analyse des triglycérides des échantillons. Les matières grasses lactiques de référence peuvent être conservées pendant plusieurs mois à une température de - 18 °C au maximum et donc être utilisées comme références. 6.5.5. Programme de température, gaz vecteur et autres conditions applicables à l'analyse des triglycérides Programme de température: régler la température initiale de la colonne à 210 °C, maintenir pendant 1 min, puis porter à 350 °C, en programmant une élévation de la température de 6 °C par minute, et maintenir à cette température finale pendant 5 min. Température du détecteur et de l'injecteur: 370 °C Note: Les températures du détecteur, de l'injecteur et du four (température initiale) devraient être maintenues à un niveau constant (y compris pendant la nuit, les week-ends et les vacances). Gaz vecteur: azote, débit 40 ml/min Note: Dans les cas où des colonnes de 80 cm sont utilisées, le débit doit être d'au moins 75 ml d'N2 par min. Le débit du gaz vecteur doit être maintenu constant (y compris pendant la nuit, les week-ends et les vacances). Le débit exact du gaz vecteur doit être ajusté de manière que, indépendamment de la longueur de la colonne, C54 soit élué à 341 °C. Durée de l'analyse : 29,3 min Volume d'injection : 0,5 >ISO_7>ì>ISO_1>l Note: La seringue doit être rincée plusieurs fois avec de l'heptane pur après chaque injection. Conditions DIF: voir point 5.1 Note: Le détecteur d'ionisation à flamme est allumé, respectivement, au début de chaque journée de travail. 7. Intégration, évaluation et contrôle des conditions de mesurage Les triglycérides ayant un indice impair d'acyle-c (2n + 1) sont combinés avec le triglycéride précédant à l'indice pair (2n). Les faibles teneurs en C56, moins reproductibles, ne sont pas prises en considération. Les triglycérides restants (surface de pic) dans le chromatogramme, y compris le cholestérol (pic proche de C24), sont multipliés par les coefficients de réponse respectifs des matières grasses de référence (dernier étalonnage) et, ensemble, normalisés à 100. Outre le cholestérol libre, les triglycérides C24, C26, C28, C30, C32, C34, C36, C38, C40, C42, C44, CV46, C48, C50, C52 et C54 sont donc évalués. Les résultats sont donnés en % poids (g/100 g). L'évaluation des pics du chromatogramme devrait être effectuée avec un intégrateur, avec lequel la ligne de base peut être tracée. Une réintégration avec des paramètres d'intégration optimisés devrait être possible. Les schémas 5 et 6 fournissent deux exemples de chromatogrammes de triglycérides. Le schéma 5 montre un chromatogramme qui peut être bien évalué, tandis que le schéma 6 représente une erreur sporadique dans l'intervalle C50 à C54, le tracé de la ligne de base étant incorrect par rapport à celui du schéma 5. De telles erreurs typiques peuvent être détectées avec un haut degré de certitude et ne peuvent être évitées que par l'utilisation d'un intégrateur avec lequel la ligne de base est tracée. Schéma 5: chromatogramme facile à évaluer des triglycérides d'une matière grasse lactique avec ligne de base tracée >PIC FILE= "L_1999333FR.003001.EPS"> Schéma 6: chromatogramme de matières grasses lactiques incorrectement intégré >PIC FILE= "L_1999333FR.003002.EPS"> Pour contrôler les conditions de mesurage, le tableau 1 indique les valeurs moyennes et les écarts types d'une matière grasse lactique hivernale typique pour les différents triglycérides sur la base de 19 analyses de la même matière grasse. Tableau 1: Composition des triglycérides d'une matière grasse lactique Valeurs moyennes et écarts types sur la base de 19 analyses >EMPLACEMENT TABLE> Dans les cas où les écarts types dépassent les valeurs indiquées dans le tableau 1, les chromatogrammes ne sont plus tolérables et les septums ou le débit de gaz devraient être contrôlés. En outre, de petits composants du septum peuvent avoir formé des dépôts sur la laine de verre à l'entrée de la colonne ou la colonne peut être devenue inappropriée sous l'influence de l'usure, de la température, etc. (voir schéma 3). 8. Détection qualitative des matières grasses étrangères Pour la détection des matières grasses étrangères, des formules de triglycérides (tableau 2) avec des limites 5 (tableau 3) ont été établies, dans lesquelles les valeurs 5 des matières grasses lactiques pures peuvent fluctuer. Dans les cas où ces limites sont dépassées, on peut supposer qu'une matière grasse étrangère est présente. La formule la plus efficace pour la détection d'ajouts de saindoux, par exemple, est la suivante: >EMPLACEMENT TABLE> Note: En utilisant 755 échantillons différents de matières grasses lactiques, l'intervalle de confiance s'établit à 99 % entre S = 97,96 et 102,04 pour les échantillons de matières grasses lactiques pures. L'écart type est de 0,39897 pour toutes les valeurs S. En partant de la composition des triglycérides d'un échantillon de matières grasses inconnu autorisée par une formule, sans utiliser d'ordinateur, pour vérifier simplement si la somme des teneurs en triglycérides énoncées avec les coefficients correspondants sort de l'intervalle 97,96 - 102,04, on a très probablement affaire à un ajout de matières grasses. Pour détecter différentes matières grasses étrangères, le tableau 2 indique différentes formules de triglycérides. Pour la détection de l'huile de soja, de l'huile de tournesol, de l'huile d'olive, de l'huile de colza, de l'huile de lin, de l'huile de germe de blé, de l'huile de germe de maïs, de l'huile de coton et de l'huile de poisson hydrogénée, pour les graisses végétales de coco et de palmiste, ainsi que pour l'huile de palme et la graisse de boeuf, une formule commune peut être utilisée. Étant donné que la composition des triglycérides des matières grasses étrangères peut également fluctuer, jusqu'à 4 données différentes, mesurées expérimentalement, concernant les triglycérides des matières grasses étrangères d'un même type ont été utilisés. [Avec les mêmes types de matières grasses étrangères, la limite la moins favorable a été prise en considération (voir tableau 4)]. Avec la "formule totale" suivante, de bons résultats peuvent similairement être obtenus pour toutes les matières étrangères: >REFERENCE A UN GRAPHIQUE> Les calculs de détection de combinaisons de matières grasses étrangères dans les matières grasses lactiques ont révélé que, par exemple, bien que, avec la formule du saindoux indiquée au tableau 2, la limite applicable à cette matière grasse étrangère soit faible (2,7 %), d'autres matières grasses, telles que la graisse de coco, l'huile de palme ou la graisse de palmiste, avec des limites de détection respectives de 26,8 %, 12,5 % et 19,3 %, peuvent, avec cette formule, uniquement être détectées si des quantités extrêmement importantes ont été ajoutées aux matières grasses lactiques. Cette observation s'applique également à d'autres formules du tableau 2. Tableau 2: formules de triglycérides pour la détection de diverses matières grasses étrangères dans les matières grasses lactiques, indiquant les écarts types pour les valeurs S Formule applicable à l'huile de soja, de tournesol, d'olive, de colza, de lin, de germe de blé, de germe de mais, de graines de coton et de poisson >REFERENCE A UN GRAPHIQUE> Formule applicable à la graisse de coco et de palmiste >REFERENCE A UN GRAPHIQUE> Formule applicable à l'huile de palme et à la graisse de boeuf >REFERENCE A UN GRAPHIQUE> Formule applicable au saindoux >REFERENCE A UN GRAPHIQUE> Pour contrôler un échantillon de matières grasses inconnu, toutes les formules indiquées au tableau 2 et la formule totale (2) doivent donc être utilisées si l'échantillon est susceptible d'être un mélange de matières grasses lactiques et d'une des 14 différentes matières grasses étrangères ou une combinaison de ces matières grasses étrangères. Dans les cas où, en insérant les triglycérides d'un échantillon de matières grasses à analyser, une valeur S est obtenue qui sort des intervalles du tableau 3 d'une seule des 5 formules, l'échantillon est très probablement une matière grasse lactique modifiée. La détection d'une matière grasse étrangère dans une matière grasse lactique au moyen d'une des 4 formules du tableau 2 ne permet pas de tirer de conclusion sur le type de matière grasse étrangère incorporée. Tableau 3: limites S applicables aux matières grasses lactiques >EMPLACEMENT TABLE> Le tableau 4 indique les limites de détection des différentes matières grasses étrangères avec un intervalle de confiance de 99 %. La première colonne indique les limites de détection minimales pour les meilleures formules de matières grasses lactiques du tableau 2. Dans la seconde colonne, ce sont les limites de détection applicables à la formule totale qui sont indiquées. Bien que les limites soient quelque peu supérieures, seule cette formule-là est nécessaire pour détecter des quantités légèrement plus importantes de matières grasses étrangères. Toutes les formules permettent également de détecter des combinaisons de différentes matières grasses étrangères. Les intervalles de variation des triglycérides de différentes matières grasses étrangères d'un même type n'ont pas une grande influence sur les limites de détection. Tableau 4: limites de détection établies avec un intervalle de confiance de 99 % par ajout de matières grasses étrangères aux matières grasses lactiques (en pourcentage) >EMPLACEMENT TABLE> 9. Détermination quantitative des matières grasses étrangères Pour obtenir des informations quantitatives sur la concentration en matières grasses étrangères d'un échantillon de matières grasses lactiques, on utilise la formule suivante: >EMPLACEMENT TABLE> X est la quantité d'une matière grasse étrangère inconnue ou d'un mélange de matières grasses étrangères dans une matière grasse lactique inconnue. S résulte de l'ajout d'une matière grasse étrangère inconnue par l'insertion des triglycérides du mélange de matières grasses étrangères ou de matières grasses lactiques dans la formule totale de triglycérides précitée. Si une matière grasse étrangère inconnue est ajoutée à la matière grasse lactique, la valeur S moyenne des différentes matières grasses étrangères pour la formule totale est retenue pour SF; cette valeur S moyenne est obtenue en insérant les données relatives aux triglycérides des matières grasses étrangères pures dans cette formule et en calculant une valeur moyenne (SF = 7,46). De bons résultats quantitatifs concernant les ajouts de matières grasses lactiques sont également obtenus avec la formule applicable à l'huile de palme ou à la graisse de boeuf (tableau 2) et une valeur moyenne SF de 10,57. En ce qui concerne les types de matières grasses étrangères connus, les valeurs SF suivantes doivent être insérées dans la formule précitée et la formule appropriée du tableau 2 doit étre retenue. Tableau 5: valeurs SF de diverses matières grasses étrangères >EMPLACEMENT TABLE> 10. Champ d'application de la méthode de détection La méthode décrite s'applique aux laits en vrac et est fondée sur la représentativité des échantillons de matières grasses lactiques. Une détection hautement spécifique serait possible si, pour un nombre représentatif de matières grasses lactiques, des formules comme celles qui sont décrites ci-dessus étaient extrapolées pour différents pays. Des possibilités de détection particulièrement appropriées pourraient être obtenues si, dans les formules des différents pays, on établissait un nombre représentatif d'échantillons de matières grasses lactiques. Dans ce cas, l'utilisation de programmes informatiques complexes n'est pas nécessaire si les combinaisons de triglycérides utilisées dans le tableau 2 sont appliquées et que les coefficients sont redéterminés par la méthode des moindres carrés. En appliquant les intervalles S indiqués dans le tableau 3, dans des conditions d'alimentation particulières comme une sous-alimentation ou l'administration à des vaches de levure pour animaux ou de sels de Ca, les formules sont généralement applicables. Ce n'est que dans des situations exceptionnelles (par exemple en cas d'administration importante d'huiles alimentaires pures ou de sels de Ca combinés à des graisses alimentaires), que les formules indiquent en partie des matières grasses lactiques modifiées. Note: Les matières grasses lactiques fractionnées sont généralement considérées comme des matières grasses non modifiées. Une modification n'est supposée exister que si les limites sont dépassées. Ce n'est qu'avec des matières grasses lactiques fractionnées ayant une composition en matières grasses lactiques inhabituelle, comme c'est le cas, par exemple, avec une fraction dure, obtenue avec fractionnement par des méthodes physiques à des températures élevées d'environ 30 °C avec de faibles rendements de quelques points de pourcentage ou avec fractionnement à CO2 supercritique, que les formules indiquent une modification. Cependant, le fractionnement des matières grasses lactiques peut être détecté par d'autres procédés, par exemple par analyse calorimétrique différentielle. 11. Précision de la méthode Déterminée au moyen des matières grasses lactiques sur la base des formules du tableau 2 et des intervalles S du tableau 3. 11.1. Répétabilité Établie par la différence des valeurs S de deux déterminations effectuées dans l'intervalle de temps le plus court possible par un opérateur utilisant les mêmes procédés et des échantillons identiques dans les mêmes conditions (même personne, même appareillage, même laboratoire) Tableau 6: limites de répétabilité (r) pour les différentes formules >EMPLACEMENT TABLE> 11.2. Reproductibilité Établie par la différence des valeurs S de deux déterminations effectuées par des opérateurs dans différents laboratoires, selon le même procédé, avec des échantillons identiques, dans des conditions différentes (différentes personnes, appareillages différents), à différents moments. Tableau 7: limites de reproductibilité (R) pour les différentes formules >EMPLACEMENT TABLE> 11.3. Différence critique Avec les limites de répétabilité (r) et de reproductibilité (R), les différences critiques peuvent être calculées pour tous les intervalles S du tableau 3 (contre-analyses). Les valeurs respectives sont indiquées dans le tableau 8. Tableau 8: différentes critiques pour toutes les formules de triglycérides >EMPLACEMENT TABLE> 11.4. Acceptabilité des résultats Toutes les teneurs en triglycérides étalonnées, arrondies à la deuxième décimale, de C24, C26, C28 à C54, ainsi que le cholestérol doivent être normalisés exactement à 100. Les résultats de la contre-analyse sont utilisés pour contrôler la répétabilité. Si la différence absolue entre les deux résultats S pour l'ensemble des 5 formules de triglycérides ne dépasse pas les limites de répétabilité r du tableau 6, l'exigence de répétabilité est satisfaite. Pour assurer des conditions de chromatographie en phase gazeuse optimales, et notamment une qualité optimale de la colonne, il faut veiller à ce que, avec 10 cycles de fonctionnement, la différence entre les valeurs S maximales et minimales de l'ensemble des 5 formules de triglycérides ne dépasse pas l'intervalle x · r (x = 1,58) (pour 10 cycles de fonctionnement, voir ouvrage de référence 16) et les limites de répétabilité r pour les différentes formules du tableau 6. 12. Normes citées >EMPLACEMENT TABLE> 13. Références 1. Commission des Communautés européennes: Detection of foreign fats in milk fat by means of gas chromatographic triglyceride analysis, doc. nos VI/5202/90-EN, VI/2645/91. 2. Commission des Communautés européennes: Control of butter fat purity of 100 different samples of different feeding periods from 11 EEC countries, doc. n° VI/4577/93. 3. Commission des Communautés européennes: Consideration of results from the first, second, third, fourth, fifth and sixth EEC collaborative trial: Determination of triglycerides in milk fat, doc nos VI/2644/91, VI/8.11.91, VI/1919/92, VI/3842/92, VI/5317/92, VI/4604/93. 4. Timms, R. E.: Detection and quantification of non-milk fat in mixtures of milk and non-milk fats. Dairy Research 47 295-303 (1980). 5. Precht, D., Heine, K.: Nachweis von modifiziertem Milchfett mit der Triglyceridanalyse. 2. Fremdfettnachweis im Milchfett mit Hilfe von Triglyceridkombinationen 41 406-410 (1986). 6. Luf. W., Stock, A., Brandl, E.: Zum Nachweis von Fremdfett in Milchfett über die Triglyceridanalyse. Österr. Milchwirtsch. Wissensch. Beilage 5, 42 20-35 (1987). 7. Precht, D.: Bestimmung von pflanzlichen Fetten oder tierischen Depotfetten in Milchfett. Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 42 143-157 (1989). 8. Precht, D.: Schnelle Extraktion von Milchfett, Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 42 119-128 (1990). 9. Precht, D.: Schnelle gaschromatographische Triglyceridanalyse von Milchfett. Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 42 139-154 (1900). 10. Precht, D.: Control of milk fat purity by gas chromatographic triglyceride analysis. Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 43 (3) 219-242 (1991). 11. Precht, D.: Detection of adulterated milk fat by fatty acid and triglyceride analysis. Fat Sci. Technol. 93 538-544 (1991). 12. Precht, D.: Detection for foreign fat in milk fat. I. Qualitative détection by triacylglycerol formulae. II. Quantitative evaluation of foreign fat mixtures. Z. Lebensm. Unters. Forsch. 194 1-8, 107-114 (1992). 13. Precht, D.: Gas chromatography of triacylglycerols and other lipids on packed columns i CRC Handbook of Chromatography: Analysis of Lipids, p. 123-138, Ed. K.D. Mukherjee, N. Weber, J. Sherma, CRC Press, Boca Raton (1993). 14. Precht, D., Molkentin, J.: Quantitative triglyceride analysis using short capillary columns, Chrompack News 4 16-17 (1993). 15. Molkentin, J., Precht, D.: Comparison of packed and capillary columns for quantitative gas chromatography of triglycerides in milk fat. Chromatographia 39 (5/6) 265-270 (1994). 16. Stange, K.: Angewandte Statistik, Erster Teil, Eindimensionale Probleme, Springer-Verlag, Berlin, p. 378 (1970). (1) Des méthodes adéquates ont déjè été décrites. Voir D. Precht et J. Molkentin: Quantitative tryglyceride analysis using short capillary columns, Chrompack News 4 16-17 (1993). (2) Des produits adéquats sont disponibles dans le commerce. (3) Des marques telles que Extrelut, GasChromQ, Chrompack sont des exemples de produits adéquats disponibles dans le commerce spécialisé. Cette information est fournie à titre purement indicatif. Le grain est indiqué en pm (unité SI), conformément à la norme britannique BS 410: 1988 "British Standard Specification for test sieves". (4) Voir note de bas de page 3 de la page 23. ANNEXE III ÉVALUATION SENSORIELLE DU BEURRE 1. Champ d'application L'objectif du présent procédé d'évaluation sensorielle du beurre est de fournir une méthode uniforme, applicable dans tous les États membres. 2. Définitions Par évaluation sensorielle, on entend l'examen des propriétés d'un produit par les organes des sens. Par jury, on entend un groupe d'évaluateurs sélectionnés travaillant, au cours de l'évaluation, sans communiquer entre eux et sans exercer d'influence les uns sur les autres. Par notation, on entend l'évaluation sensorielle par un jury, au moyen d'une échelle numérique. Une nomenclature des défauts doit être utilisée. Par classification, on entend une classification de la qualité effectuée sur la base de la notation. Par documents de contrôle, on entend les documents utilisés pour enregistrer les notes attribuées à chaque propriété et la qualité finale du produit (la composition chimique peut également être consignée dans ces documents). 3. Salle d'essai 3.1. Des précautions doivent être prises pour que les évaluateurs dans la salle d'essai ne soient pas influencés par des facteurs extérieurs. 3.2. La salle d'essai doit être exempte d'odeurs étrangères et facile à nettoyer. Les murs doivent être de couleur claire. 3.3. La salle d'essai et son éclairage ne doivent pas affecter les propriétés des produits à noter. La salle doit être équipée d'un système approprié de contrôle de la température. 4. Sélection des évaluateurs L'évaluateur doit être familiarisé avec les produits du beurre et posséder les compétences nécessaires pour effectuer une classification sensorielle. Ses compétences doivent être évaluées régulièrement (au moins une fois par an) par l'autorité compétente. 5. Exigences applicables au jury Le jury doit être composé d'un nombre impair d'évaluateurs, au minimum trois. La majorité d'entre eux doivent être employés auprès de l'autorité compétente ou être des personnes agréées non employées dans le secteur du lait. 6. Évaluation de la valeur de chaque propriété 6.1. L'évaluation sensorielle doit être effectuée en relation avec les trois propriétés suivantes: l'aspect, la consistance et la flaveur. L'aspect couvre les éléments suivants: la couleur, la pureté apparente, 1a moisissure et la dispersion de l'eau. La dispersion de l'eau est testée conformément à la norme FIL 112A/1989. La consistance couvre les éléments suivants: la fermeté et la tartinabilité. Des méthodes physiques peuvent être appliquées pour l'évaluation de la consistance du beurre. La Commission envisage d'harmoniser ces méthodes. La flaveur couvre les éléments suivants: le goût et l'odeur. Un écart de température important par rapport à la température recommandée empêche une évaluation fiable de la consistance et de la flaveur. La température a une importance capitale. 6.2. Chaque propriété doit faire l'objet d'une évaluation sensorielle séparée. La notation doit être effectuée conformément au tableau 1. 6.3. Il peut être souhaitable pour les évaluateurs, avant de commencer l'évaluation, de noter ensemble un ou plusieurs échantillons de référence pour l'aspect, la consistance et la flaveur, dans un souci d'uniformité. 6.4. Les notes sont les suivantes: >EMPLACEMENT TABLE> Dans les cas où la note exigée n'est pas obtenue, une description du défaut doit être donnée. La note donnée par chaque évaluateur pour chaque propriété doit être enregistrée dans le document de contrôle. Le produit est accepté ou rejeté sur la base d'une décision prise à la majorité. Les cas où les différences entre les notes attribuées à chaque propriété dépassent 1 point ne devraient pas se produire fréquemment (pas plus d'une fois pour 20 échantillons), à défaut de quoi la compétence du jury devrait être soumise à un contrôle par le président du jury. 7. Surveillance Un président de jury, qui doit être un employé officiel de l'autorité compétente et peut être un membre du jury, doit être généralement responsable de la procédure entière. Il doit enregistrer les notes attribuées à chaque propriété dans le document de contrôle et certifier si le produit est accepté ou rejeté. 8. Échantillonnage et préparation de l'échantillon 8.1. - Il est souhaitable que l'identité des échantillons soit tenue secrète au cours de l'évaluation pour éviter toute influence. - L'échantillonnage et la préparation de l'échantillon devraient être organisés par le président du jury préalablement à l'évaluation, sans la présence des autres membres du jury. 8.2. Dans les cas où l'évaluation sensorielle est effectuée dans l'entrepôt frigorifique, l'échantillon est prélevé au moyen d'une sonde à beurre. Si elle est effectuée ailleurs que dans l'entrepôt frigorifique, un échantillon d'au moins 500 g devrait être prélevé. 8.3. Au cours de l'évaluation, le beurre devrait avoir la température de 10 à 12 °C. De grands écarts par rapport à cette température devraient être évités à tout prix. 9. Nomenclature Voir tableau 2 ci-joint. Tableau 1: notation du beurre >EMPLACEMENT TABLE> >EMPLACEMENT TABLE> >EMPLACEMENT TABLE> Tableau 2: nomenclature des défauts du beurre I. Aspect 1. aqueux, goutelettes d'eau apparentes 2. couleur non homogène bicolore 3. rayé 4. marbré 5. tacheté (points colorés, taches de beurre fondu) 6. séparation d'huile 7. trop coloré 8. inclusion d'air apparente (poreux) 9. granuleux 10. matières étrangères 11. moisi 12. sel non dissous II. Consistance 14. pâte courte, cassante, beurre grumeleux 15. pâteux, pommadeux 16. collant 17. dur 18. mou III. Flaveur 20. manque d'arôme, fade 21. impur(1) 22. goût étranger, arrière-goût 23. goût de vieux 24. goût de fromage, goût de fromage acide 25. acide 26. levuré 27. a) goût de cuit b) goût de brûlé 28. goût de moisi 29. rance 30. huileux, goût d'huile de poisson, goût de poisson 31. suiffeux 32. a) goût d'oxydé b) goût métallique 33. goût de fourrage 34. âcre, amer 35. trop salé 36. goût de vase, fade, putride 37. malté (goût de malt) 38. goût de produits chimiques (1) Cette appellation doit être utilisée le plus rarement possible et seulement quand on ne peut définir le défaut de façon plus précise. ANNEXE IV ÉCHANTILLONNAGE POUR L'ANALYSE CHIMIQUE ET MICROBIOLOGIQUE ET L'ÉVALUATION SENSORIELLE 1. Analyse chimique et microbiologique >EMPLACEMENT TABLE> L'échantillonnage pour l'analyse microbiologique doit être réalisé dans des conditions d'asepsie. Jusqu'à cinq échantillons de 100 g peuvent être combinés en un échantillon, qui est analysé après mélange intime. Les échantillons doivent être prélevés au hasard sur différentes parties de la quantité offerte et testés préalablement à l'entrée dans l'entrepôt frigorifique désigné par l'organisme d'intervention ou au moment de l'entrée de celle-ci. Préparation de l'échantillon de beurre composite (analyse chimique): a) à l'aide d'une sonde à beurre sèche et propre ou d'un instrument approprié similaire, extraire un échantillon de beurre d'au moins 30 g et placer celui-ci dans un récipient pour échantillons. L'échantillon composite doit être scellé et expédié au laboratoire pour analyse; b) au laboratoire, l'échantillon composite est chauffé dans le récipient fermé initial, à 30 °C, jusqu'à ce que, par une agitation fréquente, on obtienne une émulsion fluide homogène, exempte de morceaux non ramollis. Le récipient devrait être plein à moitié ou aux deux tiers. Pour chaque producteur offrant du beurre à l'intervention, il convient d'analyser deux échantillons par an en ce qui concerne les matières grasses non lactiques et un échantillon en ce qui concerne les marqueurs. 2. Évaluation sensorielle >EMPLACEMENT TABLE> Les échantillons devraient être prélevés au hasard des différentes parties de la quantité offerte entre le trentième et le quarante-cinquième jour suivant la prise en charge du beurre et classés. Chaque échantillon doit être évalué individuellement conformément à l'annexe III. Aucun rééchantillonnage et aucune réévaluation ne sont autorisés. 3. Lignes directrices à suivre en cas de défaut de l'échantillon a) Analyse chimique et microbiologique: - dans les cas où des échantillons individuels sont analysés, un échantillon présentant un seul défaut pour cinq à dix échantillons ou deux échantillons présentant un seul défaut chacun pour onze à quinze échantillons peuvent être autorisés. Dans le cas où un échantillon présente un défaut, deux nouveaux échantillons doivent être prélevés de chaque côté de l'échantillon qui présente le défaut et le paramètre en défaut doit être contrôlé. Si aucun de ces deux échantillons ne remplit les conditions minimales, la quantité de beurre entre les deux échantillons originaux de chaque côté de l'échantillon qui présente le défaut doit être rejetée de la quantité offerte. Quantité à rejeter en cas de nouveau défaut de l'échantillon >PIC FILE= "L_1999333FR.004201.EPS"> - Dans les cas où des échantillons composites sont analysés, si un échantillon composite présente un défaut pour un paramètre, la quantité représentée par cet échantillon composite est rejetée de la quantité offerte. La quantité représentée par un échantillon composite peut être déterminée par subdivision de la quantité offerte, avant de soumettre chaque part séparément à un échantillonnage par hasard. b) Évaluation sensorielle Dans les cas où l'évaluation sensorielle d'un échantillon donne de mauvais résultats, la quantité de beurre entre les deux échantillons voisins de chaque côté de l'échantillon qui a donné les mauvais résultats est rejetée de la quantité offerte. c) En cas de défaut chimique et sensoriel ou en cas de défaut microbiologique et sensoriel, la quantité totale est rejetée. ANNEXE V CLASSE NATIONALE DE QUALITÉ - "beurre de laiterie; qualité extra; /melkerijboter; extra kwaliteit" en ce qui concerne le beurre belge, - "smør af første kvalitet" en ce qui concerne le beurre danois, - "Markenbutter" en ce qui concerne le beurre allemand, - "pasteurisé A" en ce qui concerne le beurre français, - "Irish creamery butter" en ce qui concerne le beurre irlandais, - "produit exclusivement à partir de crème de lait qui a été soumise à un traitement de centrifugation et de pasteurisation", en ce qui concerne le beurre italien, - "Marque Rose" ou "Beurre de première qualité" en ce qui concerne le beurre luxembourgeois, - "Extra kwaliteit" en ce qui concerne le beurre néerlandais, - "Extra selected" en ce qui concerne le beurre de Grande-Bretagne et "premium" en ce qui concerne le beurre d'Irlande du Nord, - "produit exclusivement à partir de crème de lait qui a été soumise à un traitement de centrifugation et de pasteurisation", en ce qui concerne le beurre grec, - "produit exclusivement à partir de lait de vache ou de crème de lait pasteurisés" en ce qui concerne le beurre espagnol, - "produit exclusivement à partir de lait ou de crème de lait de vache pasteurisés" en ce qui concerne le beurre portugais, - classé "Teebutter" en ce qui concerne le beurre de qualité autrichien, - classé "perinteinen meijerivoi/traditionellt mejerismör" en ce qui concerne le beurre finlandais, - classé "Svenskt smör" en ce qui concerne le beurre suédois. Dans les cas où les écarts types dépassent les valeurs indiquées dans le tableau 1, les chromatogrammes ne sont plus tolérables et les septums ou le débit de gaz devraient être contrôlés. En outre, de petits composants du septum peuvent avoir formé des dépôts sur la laine de verre à l'entrée de la colonne ou la colonne peut être devenue inappropriée sous l'influence de l'usure, de la température, etc. (voir schéma 3). 8. Détection qualitative des matières grasses étrangères Pour la détection des matières grasses étrangères, des formules de triglycérides (tableau 2) avec des limites 5 (tableau 3) ont été établies, dans lesquelles les valeurs 5 des matières grasses lactiques pures peuvent fluctuer. Dans les cas où ces limites sont dépassées, on peut supposer qu'une matière grasse étrangère est présente. La formule la plus efficace pour la détection d'ajouts de saindoux, par exemple, est la suivante: >REFERENCE A UN GRAPHIQUE> Note: En utilisant 755 échantillons différents de matières grasses lactiques, l'intervalle de confiance s'établit à 99 % entre S = 97,96 et 102,04 pour les échantillons de matières grasses lactiques pures. L'écart type est de 0,39897 pour toutes les valeurs S. En partant de la composition des triglycérides d'un échantillon de matières grasses inconnu autorisée par une formule, sans utiliser d'ordinateur, pour vérifier simplement si la somme des teneurs en triglycérides énoncées avec les coefficients correspondants sort de l'intervalle 97,96 - 102,04, on a très probablement affaire à un ajout de matières grasses. Pour détecter différentes matières grasses étrangères, le tableau 2 indique différentes formules de triglycérides. Pour la détection de l'huile de soja, de l'huile de tournesol, de l'huile d'olive, de l'huile de colza, de l'huile de lin, de l'huile de germe de blé, de l'huile de germe de maïs, de l'huile de coton et de l'huile de poisson hydrogénée, pour les graisses végétales de coco et de palmiste, ainsi que pour l'huile de palme et la graisse de boeuf, une formule commune peut être utilisée. Étant donné que la composition des triglycérides des matières grasses étrangères peut également fluctuer, jusqu'à 4 données différentes, mesurées expérimentalement, concernant les triglycérides des matières grasses étrangères d'un même type ont été utilisés. [Avec les mêmes types de matières grasses étrangères, la limite la moins favorable a été prise en considération (voir tableau 4)]. Avec la "formule totale" suivante, de bons résultats peuvent similairement être obtenus pour toutes les matières étrangères: >REFERENCE A UN GRAPHIQUE> Les calculs de détection de combinaisons de matières grasses étrangères dans les matières grasses lactiques ont révélé que, par exemple, bien que, avec la formule du saindoux indiquée au tableau 2, la limite applicable à cette matière grasse étrangère soit faible (2,7 %), d'autres matières grasses, telles que la graisse de coco, l'huile de palme ou la graisse de palmiste, avec des limites de détection respectives de 26,8 %, 12,5 % et 19,3 %, peuvent, avec cette formule, uniquement être détectées si des quantités extrêmement importantes ont été ajoutées aux matières grasses lactiques. Cette observation s'applique également à d'autres formules du tableau 2. Tableau 2: formules de triglycérides pour la détection de diverses matières grasses étrangères dans les matières grasses lactiques, indiquant les écarts types pour les valeurs S Formule applicable à l'huile de soja, de tournesol, d'olive, de colza, de lin, de germe de blé, de germe de mais, de graines de coton et de poisson >REFERENCE A UN GRAPHIQUE> Formule applicable à la graisse de coco et de palmiste >REFERENCE A UN GRAPHIQUE> Formule applicable à l'huile de palme et à la graisse de boeuf >REFERENCE A UN GRAPHIQUE> Formule applicable au saindoux >REFERENCE A UN GRAPHIQUE> Pour contrôler un échantillon de matières grasses inconnu, toutes les formules indiquées au tableau 2 et la formule totale (2) doivent donc être utilisées si l'échantillon est susceptible d'être un mélange de matières grasses lactiques et d'une des 14 différentes matières grasses étrangères ou une combinaison de ces matières grasses étrangères. Dans les cas où, en insérant les triglycérides d'un échantillon de matières grasses à analyser, une valeur S est obtenue qui sort des intervalles du tableau 3 d'une seule des 5 formules, l'échantillon est très probablement une matière grasse lactique modifiée. La détection d'une matière grasse étrangère dans une matière grasse lactique au moyen d'une des 4 formules du tableau 2 ne permet pas de tirer de conclusion sur le type de matière grasse étrangère incorporée. Tableau 3: limites S applicables aux matières grasses lactiques >EMPLACEMENT TABLE> Le tableau 4 indique les limites de détection des différentes matières grasses étrangères avec un intervalle de confiance de 99 %. La première colonne indique les limites de détection minimales pour les meilleures formules de matières grasses lactiques du tableau 2. Dans la seconde colonne, ce sont les limites de détection applicables à la formule totale qui sont indiquées. Bien que les limites soient quelque peu supérieures, seule cette formule-là est nécessaire pour détecter des quantités légèrement plus importantes de matières grasses étrangères. Toutes les formules permettent également de détecter des combinaisons de différentes matières grasses étrangères. Les intervalles de variation des triglycérides de différentes matières grasses étrangères d'un même type n'ont pas une grande influence sur les limites de détection. Tableau 4: limites de détection établies avec un intervalle de confiance de 99 % par ajout de matières grasses étrangères aux matières grasses lactiques (en pourcentage) >EMPLACEMENT TABLE> 9. Détermination quantitative des matières grasses étrangères Pour obtenir des informations quantitatives sur la concentration en matières grasses étrangères d'un échantillon de matières grasses lactiques, on utilise la formule suivante: >REFERENCE A UN GRAPHIQUE> X est la quantité d'une matière grasse étrangère inconnue ou d'un mélange de matières grasses étrangères dans une matière grasse lactique inconnue. S résulte de l'ajout d'une matière grasse étrangère inconnue par l'insertion des triglycérides du mélange de matières grasses étrangères ou de matières grasses lactiques dans la formule totale de triglycérides précitée. Si une matière grasse étrangère inconnue est ajoutée à la matière grasse lactique, la valeur S moyenne des différentes matières grasses étrangères pour la formule totale est retenue pour SF; cette valeur S moyenne est obtenue en insérant les données relatives aux triglycérides des matières grasses étrangères pures dans cette formule et en calculant une valeur moyenne (SF = 7,46). De bons résultats quantitatifs concernant les ajouts de matières grasses lactiques sont également obtenus avec la formule applicable à l'huile de palme ou à la graisse de boeuf (tableau 2) et une valeur moyenne SF de 10,57. En ce qui concerne les types de matières grasses étrangères connus, les valeurs SF suivantes doivent être insérées dans la formule précitée et la formule appropriée du tableau 2 doit étre retenue. Tableau 5: valeurs SF de diverses matières grasses étrangères >EMPLACEMENT TABLE> 10. Champ d'application de la méthode de détection La méthode décrite s'applique aux laits en vrac et est fondée sur la représentativité des échantillons de matières grasses lactiques. Une détection hautement spécifique serait possible si, pour un nombre représentatif de matières grasses lactiques, des formules comme celles qui sont décrites ci-dessus étaient extrapolées pour différents pays. Des possibilités de détection particulièrement appropriées pourraient être obtenues si, dans les formules des différents pays, on établissait un nombre représentatif d'échantillons de matières grasses lactiques. Dans ce cas, l'utilisation de programmes informatiques complexes n'est pas nécessaire si les combinaisons de triglycérides utilisées dans le tableau 2 sont appliquées et que les coefficients sont redéterminés par la méthode des moindres carrés. En appliquant les intervalles S indiqués dans le tableau 3, dans des conditions d'alimentation particulières comme une sous-alimentation ou l'administration à des vaches de levure pour animaux ou de sels de Ca, les formules sont généralement applicables. Ce n'est que dans des situations exceptionnelles (par exemple en cas d'administration importante d'huiles alimentaires pures ou de sels de Ca combinés à des graisses alimentaires), que les formules indiquent en partie des matières grasses lactiques modifiées. Note: Les matières grasses lactiques fractionnées sont généralement considérées comme des matières grasses non modifiées. Une modification n'est supposée exister que si les limites sont dépassées. Ce n'est qu'avec des matières grasses lactiques fractionnées ayant une composition en matières grasses lactiques inhabituelle, comme c'est le cas, par exemple, avec une fraction dure, obtenue avec fractionnement par des méthodes physiques à des températures élevées d'environ 30 °C avec de faibles rendements de quelques points de pourcentage ou avec fractionnement à CO2 supercritique, que les formules indiquent une modification. Cependant, le fractionnement des matières grasses lactiques peut être détecté par d'autres procédés, par exemple par analyse calorimétrique différentielle. 11. Précision de la méthode Déterminée au moyen des matières grasses lactiques sur la base des formules du tableau 2 et des intervalles S du tableau 3. 11.1. Répétabilité Établie par la différence des valeurs S de deux déterminations effectuées dans l'intervalle de temps le plus court possible par un opérateur utilisant les mêmes procédés et des échantillons identiques dans les mêmes conditions (même personne, même appareillage, même laboratoire) Tableau 6: limites de répétabilité (r) pour les différentes formules >EMPLACEMENT TABLE> 11.2. Reproductibilité Établie par la différence des valeurs S de deux déterminations effectuées par des opérateurs dans différents laboratoires, selon le même procédé, avec des échantillons identiques, dans des conditions différentes (différentes personnes, appareillages différents), à différents moments. Tableau 7: limites de reproductibilité (R) pour les différentes formules >EMPLACEMENT TABLE> 11.3. Différence critique Avec les limites de répétabilité (r) et de reproductibilité (R), les différences critiques peuvent être calculées pour tous les intervalles S du tableau 3 (contre-analyses). Les valeurs respectives sont indiquées dans le tableau 8. Tableau 8: différentes critiques pour toutes les formules de triglycérides >EMPLACEMENT TABLE> 11.4. Acceptabilité des résultats Toutes les teneurs en triglycérides étalonnées, arrondies à la deuxième décimale, de C24, C26, C28 à C54, ainsi que le cholestérol doivent être normalisés exactement à 100. Les résultats de la contre-analyse sont utilisés pour contrôler la répétabilité. Si la différence absolue entre les deux résultats S pour l'ensemble des 5 formules de triglycérides ne dépasse pas les limites de répétabilité r du tableau 6, l'exigence de répétabilité est satisfaite. Pour assurer des conditions de chromatographie en phase gazeuse optimales, et notamment une qualité optimale de la colonne, il faut veiller à ce que, avec 10 cycles de fonctionnement, la différence entre les valeurs S maximales et minimales de l'ensemble des 5 formules de triglycérides ne dépasse pas l'intervalle x · r (x = 1,58) (pour 10 cycles de fonctionnement, voir ouvrage de référence 16) et les limites de répétabilité r pour les différentes formules du tableau 6. 12. Normes citées >EMPLACEMENT TABLE> 13. Références 1. Commission des Communautés européennes: Detection of foreign fats in milk fat by means of gas chromatographic triglyceride analysis, doc. nos VI/5202/90-EN, VI/2645/91. 2. Commission des Communautés européennes: Control of butter fat purity of 100 different samples of different feeding periods from 11 EEC countries, doc. n° VI/4577/93. 3. Commission des Communautés européennes: Consideration of results from the first, second, third, fourth, fifth and sixth EEC collaborative trial: Determination of triglycerides in milk fat, doc nos VI/2644/91, VI/8.11.91, VI/1919/92, VI/3842/92, VI/5317/92, VI/4604/93. 4. Timms, R. E.: Detection and quantification of non-milk fat in mixtures of milk and non-milk fats. Dairy Research 47 295-303 (1980). 5. Precht, D., Heine, K.: Nachweis von modifiziertem Milchfett mit der Triglyceridanalyse. 2. Fremdfettnachweis im Milchfett mit Hilfe von Triglyceridkombinationen 41 406-410 (1986). 6. Luf. W., Stock, A., Brandl, E.: Zum Nachweis von Fremdfett in Milchfett über die Triglyceridanalyse. Österr. Milchwirtsch. Wissensch. Beilage 5, 42 20-35 (1987). 7. Precht, D.: Bestimmung von pflanzlichen Fetten oder tierischen Depotfetten in Milchfett. Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 42 143-157 (1989). 8. Precht, D.: Schnelle Extraktion von Milchfett, Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 42 119-128 (1990). 9. Precht, D.: Schnelle gaschromatographische Triglyceridanalyse von Milchfett. Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 42 139-154 (1900). 10. Precht, D.: Control of milk fat purity by gas chromatographic triglyceride analysis. Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 43 (3) 219-242 (1991). 11. Precht, D.: Detection of adulterated milk fat by fatty acid and triglyceride analysis. Fat Sci. Technol. 93 538-544 (1991). 12. Precht, D.: Detection for foreign fat in milk fat. I. Qualitative détection by triacylglycerol formulae. II. Quantitative evaluation of foreign fat mixtures. Z. Lebensm. Unters. Forsch. 194 1-8, 107-114 (1992). 13. Precht, D.: Gas chromatography of triacylglycerols and other lipids on packed columns i CRC Handbook of Chromatography: Analysis of Lipids, p. 123-138, Ed. K.D. Mukherjee, N. Weber, J. Sherma, CRC Press, Boca Raton (1993). 14. Precht, D., Molkentin, J.: Quantitative triglyceride analysis using short capillary columns, Chrompack News 4 16-17 (1993). 15. Molkentin, J., Precht, D.: Comparison of packed and capillary columns for quantitative gas chromatography of triglycerides in milk fat. Chromatographia 39 (5/6) 265-270 (1994). 16. Stange, K.: Angewandte Statistik, Erster Teil, Eindimensionale Probleme, Springer-Verlag, Berlin, p. 378 (1970). (1) Des méthodes adéquates ont déjè été décrites. Voir D. Precht et J. Molkentin: Quantitative tryglyceride analysis using short capillary columns, Chrompack News 4 16-17 (1993). (2) Des produits adéquats sont disponibles dans le commerce. (3) Des marques telles que Extrelut, GasChromQ, Chrompack sont des exemples de produits adéquats disponibles dans le commerce spécialisé. Cette information est fournie à titre purement indicatif. Le grain est indiqué en pm (unité SI), conformément à la norme britannique BS 410: 1988 "British Standard Specification for test sieves". (4) Voir note de bas de page 3 de la page 23. ANNEXE III ÉVALUATION SENSORIELLE DU BEURRE 1. Champ d'application L'objectif du présent procédé d'évaluation sensorielle du beurre est de fournir une méthode uniforme, applicable dans tous les États membres. 2. Définitions Par évaluation sensorielle, on entend l'examen des propriétés d'un produit par les organes des sens. Par jury, on entend un groupe d'évaluateurs sélectionnés travaillant, au cours de l'évaluation, sans communiquer entre eux et sans exercer d'influence les uns sur les autres. Par notation, on entend l'évaluation sensorielle par un jury, au moyen d'une échelle numérique. Une nomenclature des défauts doit être utilisée. Par classification, on entend une classification de la qualité effectuée sur la base de la notation. Par documents de contrôle, on entend les documents utilisés pour enregistrer les notes attribuées à chaque propriété et la qualité finale du produit (la composition chimique peut également être consignée dans ces documents). 3. Salle d'essai 3.1. Des précautions doivent être prises pour que les évaluateurs dans la salle d'essai ne soient pas influencés par des facteurs extérieurs. 3.2. La salle d'essai doit être exempte d'odeurs étrangères et facile à nettoyer. Les murs doivent être de couleur claire. 3.3. La salle d'essai et son éclairage ne doivent pas affecter les propriétés des produits à noter. La salle doit être équipée d'un système approprié de contrôle de la température. 4. Sélection des évaluateurs L'évaluateur doit être familiarisé avec les produits du beurre et posséder les compétences nécessaires pour effectuer une classification sensorielle. Ses compétences doivent être évaluées régulièrement (au moins une fois par an) par l'autorité compétente. 5. Exigences applicables au jury Le jury doit être composé d'un nombre impair d'évaluateurs, au minimum trois. La majorité d'entre eux doivent être employés auprès de l'autorité compétente ou être des personnes agréées non employées dans le secteur du lait. 6. Évaluation de la valeur de chaque propriété 6.1. L'évaluation sensorielle doit être effectuée en relation avec les trois propriétés suivantes: l'aspect, la consistance et la flaveur. L'aspect couvre les éléments suivants: la couleur, la pureté apparente, 1a moisissure et la dispersion de l'eau. La dispersion de l'eau est testée conformément à la norme FIL 112A/1989. La consistance couvre les éléments suivants: la fermeté et la tartinabilité. Des méthodes physiques peuvent être appliquées pour l'évaluation de la consistance du beurre. La Commission envisage d'harmoniser ces méthodes. La flaveur couvre les éléments suivants: le goût et l'odeur. Un écart de température important par rapport à la température recommandée empêche une évaluation fiable de la consistance et de la flaveur. La température a une importance capitale. 6.2. Chaque propriété doit faire l'objet d'une évaluation sensorielle séparée. La notation doit être effectuée conformément au tableau 1. 6.3. Il peut être souhaitable pour les évaluateurs, avant de commencer l'évaluation, de noter ensemble un ou plusieurs échantillons de référence pour l'aspect, la consistance et la flaveur, dans un souci d'uniformité. 6.4. Les notes sont les suivantes: >EMPLACEMENT TABLE> Dans les cas où la note exigée n'est pas obtenue, une description du défaut doit être donnée. La note donnée par chaque évaluateur pour chaque propriété doit être enregistrée dans le document de contrôle. Le produit est accepté ou rejeté sur la base d'une décision prise à la majorité. Les cas où les différences entre les notes attribuées à chaque propriété dépassent 1 point ne devraient pas se produire fréquemment (pas plus d'une fois pour 20 échantillons), à défaut de quoi la compétence du jury devrait être soumise à un contrôle par le président du jury. 7. Surveillance Un président de jury, qui doit être un employé officiel de l'autorité compétente et peut être un membre du jury, doit être généralement responsable de la procédure entière. Il doit enregistrer les notes attribuées à chaque propriété dans le document de contrôle et certifier si le produit est accepté ou rejeté. 8. Échantillonnage et préparation de l'échantillon 8.1. - Il est souhaitable que l'identité des échantillons soit tenue secrète au cours de l'évaluation pour éviter toute influence. - L'échantillonnage et la préparation de l'échantillon devraient être organisés par le président du jury préalablement à l'évaluation, sans la présence des autres membres du jury. 8.2. Dans les cas où l'évaluation sensorielle est effectuée dans l'entrepôt frigorifique, l'échantillon est prélevé au moyen d'une sonde à beurre. Si elle est effectuée ailleurs que dans l'entrepôt frigorifique, un échantillon d'au moins 500 g devrait être prélevé. 8.3. Au cours de l'évaluation, le beurre devrait avoir la température de 10 à 12 °C. De grands écarts par rapport à cette température devraient être évités à tout prix. 9. Nomenclature Voir tableau 2 ci-joint. Tableau 1: notation du beurre >EMPLACEMENT TABLE> >EMPLACEMENT TABLE> >EMPLACEMENT TABLE> Tableau 2: nomenclature des défauts du beurre I. Aspect 1. aqueux, goutelettes d'eau apparentes 2. couleur non homogène bicolore 3. rayé 4. marbré 5. tacheté (points colorés, taches de beurre fondu) 6. séparation d'huile 7. trop coloré 8. inclusion d'air apparente (poreux) 9. granuleux 10. matières étrangères 11. moisi 12. sel non dissous II. Consistance 14. pâte courte, cassante, beurre grumeleux 15. pâteux, pommadeux 16. collant 17. dur 18. mou III. Flaveur 20. manque d'arôme, fade 21. impur(1) 22. goût étranger, arrière-goût 23. goût de vieux 24. goût de fromage, goût de fromage acide 25. acide 26. levuré 27. a) goût de cuit b) goût de brûlé 28. goût de moisi 29. rance 30. huileux, goût d'huile de poisson, goût de poisson 31. suiffeux 32. a) goût d'oxydé b) goût métallique 33. goût de fourrage 34. âcre, amer 35. trop salé 36. goût de vase, fade, putride 37. malté (goût de malt) 38. goût de produits chimiques (1) Cette appellation doit être utilisée le plus rarement possible et seulement quand on ne peut définir le défaut de façon plus précise. ANNEXE IV ÉCHANTILLONNAGE POUR L'ANALYSE CHIMIQUE ET MICROBIOLOGIQUE ET L'ÉVALUATION SENSORIELLE 1. Analyse chimique et microbiologique >EMPLACEMENT TABLE> L'échantillonnage pour l'analyse microbiologique doit être réalisé dans des conditions d'asepsie. Jusqu'à cinq échantillons de 100 g peuvent être combinés en un échantillon, qui est analysé après mélange intime. Les échantillons doivent être prélevés au hasard sur différentes parties de la quantité offerte et testés préalablement à l'entrée dans l'entrepôt frigorifique désigné par l'organisme d'intervention ou au moment de l'entrée de celle-ci. Préparation de l'échantillon de beurre composite (analyse chimique): a) à l'aide d'une sonde à beurre sèche et propre ou d'un instrument approprié similaire, extraire un échantillon de beurre d'au moins 30 g et placer celui-ci dans un récipient pour échantillons. L'échantillon composite doit être scellé et expédié au laboratoire pour analyse; b) au laboratoire, l'échantillon composite est chauffé dans le récipient fermé initial, à 30 °C, jusqu'à ce que, par une agitation fréquente, on obtienne une émulsion fluide homogène, exempte de morceaux non ramollis. Le récipient devrait être plein à moitié ou aux deux tiers. Pour chaque producteur offrant du beurre à l'intervention, il convient d'analyser deux échantillons par an en ce qui concerne les matières grasses non lactiques et un échantillon en ce qui concerne les marqueurs. 2. Évaluation sensorielle >EMPLACEMENT TABLE> Les échantillons devraient être prélevés au hasard des différentes parties de la quantité offerte entre le trentième et le quarante-cinquième jour suivant la prise en charge du beurre et classés. Chaque échantillon doit être évalué individuellement conformément à l'annexe III. Aucun rééchantillonnage et aucune réévaluation ne sont autorisés. 3. Lignes directrices à suivre en cas de défaut de l'échantillon a) Analyse chimique et microbiologique: - dans les cas où des échantillons individuels sont analysés, un échantillon présentant un seul défaut pour cinq à dix échantillons ou deux échantillons présentant un seul défaut chacun pour onze à quinze échantillons peuvent être autorisés. Dans le cas où un échantillon présente un défaut, deux nouveaux échantillons doivent être prélevés de chaque côté de l'échantillon qui présente le défaut et le paramètre en défaut doit être contrôlé. Si aucun de ces deux échantillons ne remplit les conditions minimales, la quantité de beurre entre les deux échantillons originaux de chaque côté de l'échantillon qui présente le défaut doit être rejetée de la quantité offerte. Quantité à rejeter en cas de nouveau défaut de l'échantillon >PIC FILE= "L_1999333FR.004201.EPS"> - Dans les cas où des échantillons composites sont analysés, si un échantillon composite présente un défaut pour un paramètre, la quantité représentée par cet échantillon composite est rejetée de la quantité offerte. La quantité représentée par un échantillon composite peut être déterminée par subdivision de la quantité offerte, avant de soumettre chaque part séparément à un échantillonnage par hasard. b) Évaluation sensorielle Dans les cas où l'évaluation sensorielle d'un échantillon donne de mauvais résultats, la quantité de beurre entre les deux échantillons voisins de chaque côté de l'échantillon qui a donné les mauvais résultats est rejetée de la quantité offerte. c) En cas de défaut chimique et sensoriel ou en cas de défaut microbiologique et sensoriel, la quantité totale est rejetée. ANNEXE V CLASSE NATIONALE DE QUALITÉ - "beurre de laiterie; qualité extra; melkerijboter; extra kwaliteit" en ce qui concerne le beurre belge, - "smør af første kvalitet" en ce qui concerne le beurre danois, - "Markenbutter" en ce qui concerne le beurre allemand, - "pasteurisé A" en ce qui concerne le beurre français, - "Irish creamery butter" en ce qui concerne le beurre irlandais, - "produit exclusivement à partir de crème de lait qui a été soumise à un traitement de centrifugation et de pasteurisation", en ce qui concerne le beurre italien, - "Marque Rose" ou "Beurre de première qualité" en ce qui concerne le beurre luxembourgeois, - "Extra kwaliteit" en ce qui concerne le beurre néerlandais, - "Extra selected" en ce qui concerne le beurre de Grande-Bretagne et "premium" en ce qui concerne le beurre d'Irlande du Nord, - "produit exclusivement à partir de crème de lait qui a été soumise à un traitement de centrifugation et de pasteurisation", en ce qui concerne le beurre grec, - "produit exclusivement à partir de lait de vache ou de crème de lait pasteurisés" en ce qui concerne le beurre espagnol, - "produit exclusivement à partir de lait ou de crème de lait de vache pasteurisés" en ce qui concerne le beurre portugais, - classé "Teebutter" en ce qui concerne le beurre de qualité autrichien, - classé "perinteinen meijerivoi/traditionellt mejerismör" en ce qui concerne le beurre finlandais, - classé "Svenskt smör" en ce qui concerne le beurre suédois. Fin du document Document livré le: 19/02/2001

consulter cette page sur europa.eu.int